C. Böttinger: Sulfometabrombenzoesäure. 49 



Aether und verdünnt den Auszug nachher mit Petroläther. Die 

 Lösung wird alsdann zur Zerstörung und Beseitigung des Phosphor- 

 oxychlorids in einem. Scheidetrichter unter guter Kühlung mit öfters 

 zu erneuerndem Wasser durchgeschüttelt. Ist dies geschehen, so 

 wird die Lösung des organischen Chlorids durch ein trocknes Filter 

 gegossen und hiernach in einem Vacuumexsiccator verdunstet. Zu- 

 nächst scheiden sich farblose harte Nadeln des reinen Dichlorides 

 aus, welche sich zu Drusen gruppieren, dann folgt eine ölige 

 Abscheidung, welche aus einem Gemisch von viel Dichlorid und 

 wenig Monochlorid besteht und endlich Monochlorid in kleinen harten 

 Krystallen. Das krystallisierte Dichlorid wurde aus der Lösung 

 herausgenommen und nochmals aus einem Gemisch von Aether und 

 Petroläther umkrystallisiert. Es büdet lange, farblose Nadeln, welche 

 im Exsiccator sofort verwittern und zu einem weilsen Pulver zer- 

 fallen. An der Luft liegend, haucht es schon bei gewöhnlicher 

 Temperatur Salzsäure aus und rötet darum auch blaues Lackmus- 

 papier. Das Sulfochloridmetabrombenzoylchlorid schmilzt bei 64° zu 

 einer vollkommen farblosen Flüssigkeit. 



0,1947 g Substanz lieferten 0,2905 g Chlor- und Bromsilber. 

 Berechnet für 

 Cß Hg Br SO2 Cl 

 (3) COCl 

 (1) 

 (Br + Cl) : 0, 2908 g Brom-Chlorsilber. 



Sulfamidmetabrombenzamid. Zur Darstellung dieses 

 Diamides wurde das soeben beschriebene Dichlorid auf's Energischste 

 mit überschüssigem festem kohlensaurem Ammon zusammengerieben 

 und die hart gewordene Mischung einige Stunden stehen 

 gelassen , dann mit wenig kaltem Wasser angerührt und 

 das in Form eines weifsen Pulvers zurückbleibende Diamid 

 abfiltriert. Dasselbe wurde aus kochendem Wasser , in 

 welchem es ziemlich leicht löslich ist, umkrystallisiert. Das Diamid 

 scheidet sich in wasserhaltigen harten glitzernden Krystallen aus. 

 Werden dieselben im lufttrocknen Zustand im Schmelzröhrchen er- 

 hitzt, so geben sie das gebundene Wasser bei etwa 128 mit so 

 starker Reaktion ab, dafs sich infolge davon ein Teü verflüsfigt, so 

 dafs das Ganze ein opakes Aussehen annimmt, aber erst bei 198,50 

 bis 199,50 flüssig wird. Wenn der Körper auf einem Uhrglas im 



Arch. d. Pharm. CCXXXIV. Bäs. 1. Heft. . 



