' farblos, stark lichtbrechend, 



A. B a 1 z e r : Sandaracharz. 303 



Der Geruch aller Fraktionen war aromatisch. Es hinterblieb 

 ein schwarzer Rückstand, der beim Ausgiefsen sofort erstarrte. 



Um die störende Färbung und den etwas brenzlichen Geruch 

 der erhaltenen Fraktionen zu beseitigen, wurde die gesamte Flüssig- 

 keit mit reinem metallischen Natrium 4 — 5 Stunden am Rückflufskühler 

 gekocht ^) und darauf einer erneuten Fraktion unterworfen, welche ein 

 günstigeres Resultat lieferte. 



I. Fraktion 80° 



IL „ 110—1150 



III. „ 115—1500 



IV. „ 150—1750 

 V, „ 175—2000 etwas gelblich gefärbt. 



Fraktion I liefs, nach dem Siedepunkt und Geruch zu urteilen 

 auf Benzol schliefsen. Mit konz. Schwefelsäure in der Kälte be- 

 handelt bildete sich Nitrobenzol, welches mit Wasserdampf rektifiziert, 

 mit Zink und verdünnter Schwefelsäure Anilin ergab. Zur weiteren 

 Identifizierung wurde mit letzterem die Isonitrilreaktion ausgeführt, 

 welche ebenfalls ein positives Resultat ergab. Somit war diese Frak- 

 tion als Benzol erkannt. 



Fraktion IL In dieser Flüssigkeit, die ebenfalls stark licht- 

 brechend war und sehr aromatisch roch, vermutete ich Toluol. Bei 

 einer nochmaligen Fraktion konnte ich einen Anteil von 111° Siede- 

 punkt erhalten. Derselbe wurde eine Zeitlang mit Chromsäure - 

 gemisch am Rückflufskühler erhitzt. 



Aus dem gefärbten Rückstand konnte ich einige Blättchen 

 auslesen, die, aus Alkohol umkrystallisiert, sich als Benzoesäure er- 

 wiesen und den Schmelzpunkt 12 lo zeigten. Die Fraktion IE war 

 somit Toluol. 



Fraktion III und IV wurden vereinigt und nochmals rektifiziert, 

 wobei die Hauptmenge bei 156 — löQO überging. Ich versuchte 

 durch Oxydation mit Chromsäuregemisch einigen Aufschluls zu er- 

 halten und erhitzte die Flüssigkeit mehrere Tage lang am Rückflufs- 

 kühler, wobei sich in der That ein weifslich gelber Körper ab- 

 schied, indem die ölige Flüssigkeit verschwunden war. Ich konnte 

 die wenigen Blättchen mit Aether aufnehmen. Nach dem Abdunsten 

 blieb jedoch nur ein schmieriger Rückstand, ebenso auch bei 



1) Ciamiciaa. Berl. Berich.e 11. S. 269. 



