448 H. Kiliani: Antiaris toxicaria. 



1 T. lufttrockenes Glycosid wird mit 10 T. einer Mischung 

 von 8 T. 50 prozentigem Alkohol und 2 T. konz. Salzsäure (1,19) 

 iy2 Stunde im kochenden Wasser erhitzt, wobei anfangs durch 

 rechtzeitiges Umschwenken für gleichmäfsige Auflösung gesorgt 

 werden muTs. Nach dem Erkalten reibt man die Wände des Kolbens 

 oder giebt, wenn man schon Antiarigenin besitzt, einige Kryställchen 

 desselben hinzu, verschliefst und läfst 3 Tage, die letzten 24 Stunden 

 in der Kälte, stehen. Es bildet sich sehr langsam eine feinkörnige 

 Krystallisation, welche bei richtiger Ausführung nur wenig durch 

 harzige Stoffe verunreinigt ist. Die Krystalle werden gesammelt, 

 mit 30-, 20- und schliefslich mit 10 prozentigem Alkohol gewaschen 

 und getrocknet; ihr Gewicht beträgt regelmäf'iig 15 — 16 Proz. des 

 Glycosids. Zum Filtrate fügt man Wasser, bis kein Niederschlag 

 mehr entsteht und lälst das ausgeschiedene Harz gut absitzen; die 

 geklärte Flüssigkeit wird einmal mit Chloroform geschüttelt, durch 

 Silberoxyd von der Salzsäure befreit und behufs Gewinnung des 

 Zuckers bezw. seines nachher zu beschreibenden Oxydationsproduktes 

 verdunstet. Sie ist, sobald Chloroform und Alkohol weggegangen 

 sind, sehr zur Schimmelbildung geneigt. 



Durch Auflösen des leider so reichlich erhaltenen Harzes in 

 Alkohol und fraktionierte Fällung dieser Lösung mit Wasser wurde 

 zwar noch etwas Antiarigenin gewonnen, aber verschwindend wenig. 

 Auch die Versuche, jenes Harz in irgend welcher Weise für die Er- 

 forschung der Konstitution zu verwerten, blieben bisher resultatlos, 

 werden aber tortgesetzt. 



Antiarigenin ist in kaltem 95prozentigem Aethylalkohol 

 schwer löslich und Erwärmung steigert die Löslichkeit nicht in 

 wünschenswertem Mafse. Zur Reinigung löst man deshalb das 

 Rohprodukt in warmem Methylalkohol, schüttelt die Lösung mit ßlut- 

 kohle und sättigt das Filtrat mit Wasser. In der Regel erfolgt beim 

 ersten Umkrystallisieren die Ausscheidung ziemlich langsam. Sobald 

 aber durch Wiederholung des Verfahrens die Substanz ganz ge- 

 reinigt ist, gewinnt man sehr rasch glänzende Nadeln ia reichlicher 

 Menge. Antiarigeuin wird bei 170" intensiv gelb, schmilzt aber erst 

 gegen ISO«. 



Die Analysen müssen sehr langsam und vorsichtig ausgeführt 

 werden; eine Erschwerung derselben veranlaTst überdies der Um- 



