450 H. K i 1 i a n i : Antiaris toxicaria. 



Umschütteln das flüssige Halogen schon in 1^/2 Stunden zum Ver- 

 schwinden bringen. Nach Beseitigung des gelösten Broms ^) und 

 Fällung der Bromwasserstoffsäure durch Silberoxyd wurde das Filtrat 

 im Vakuum über Schwefelsäure zum dünnen Syrup konzentriert, der 

 nach kurzem Stehen und Umrühren eine reichliche Krystallisation des 

 Lactons der Antiaronsäure lieferte. Die Krystalle wurden 

 durch Abnutschen (ohne Nachwaschen) und Trockenpressen von der 

 Mutterlauge (welche noch harzige Stoffe enthält und auf Zusatz von 

 Wasser trüb wird) betreit. Sie sind aus heifsem Wasser leicht um- 

 krystallisierbar und können in Form von grofsen, derben Prismen er- 

 halten werden. Diese besitzen nach gütiger Untersuchung des Herrn 

 Dr. Plieninger epidotähnlichen Habitus , sind sicher mono- 

 symmetrisch und verschieden von den Saccharinen wie auch von dem 

 Lacton der Rhamnonsäure. Sie beginnen bei 168° zu erweichen und 

 sintern dann allmählich (bis 180^) zusammen. 



I. 0,1502 g vakuumtrockene Substanz gaben 0,2458 g CO2 und 

 0,0912 g H2O. 



IL 0,1663 g desgleichen 0,2729 g COg uud 0,0993 g H2 0. 

 Berechnet für Cg H^q O5 Gefunden : 



I. IL 



44.44 Proz. • 44,63 Proz. 44,75 Proz. 



H 6,17 „ 6,74 „ 6,63 „ 



Drehungsvermögen. Beip = 0,3938, (p -f q) = 12,1329, 

 d = 1,011, 1 = 1dm und t = 200 c. war « =—1°, also [a]D = —300. 



Endlich wurde noch das Kalksalz der Antiaronsäure durch 

 Y2 stündiges Kochen der wässrigen Lactonlösung mit kohlensaurem 



1) Bei meiner ersten Mitteilung über diese Methode (Lieb. Ann. 

 205. 182) habe ich empfohlen, das überschüssige Brom durch Erhitzen 

 im Wasserbade und gleichzeitiges Einleiten von Kohlensäure zu ent- 

 fernen. Das beansprucht einerseits viel Zeit, oifenbar weil die in 

 grolser Menge vorhandene Bromwasserstoffsäure das freie Brom hart- 

 näckig zurückhält, andererseits kann in Fällen, wie der oben be- 

 schriebene es ist, das Erhitzen der Lösung eine stärkere Verschmierung 

 der harzigen Begleitstoffe bedingen und dadurch die Abscheidung des 

 Hauptproduktes erschweren. Diese Schwierigkeiten werden in einfachster 

 Weise uragangen, indem man die Flüssigkeit nach beendigter Oxydation 

 in eine flache Schale giebt und sofort Silberoxyd unter kräftigem Um- 

 rühren einträgt. In dem Malse, in welchem die Bromwasserstofisäure 

 beseitigt wird, verdunstet das Brom mit zunehmender Leichtigkeit und 

 die Lösung wird ziemlich rasch farblos. Jetzt erst spült man die 

 Mischung in eine Faeche und trägt die letzten Anteile des nötigen 

 Silberoxyds unter kräftigem Schütteln sowie, behufs Vermeidung eines 

 Ueberschusses, in sehr kleinen Portionen ein. 



