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einen Krystallkuchen, den man auf Thon drückt und hier 24 Stunden 

 beläfst, wodurch die Krystalle der Digitoxose nahezu rein weils 

 werden. 



Digitoxigenin. Betreffs der Reinigung des Rohpro- 

 duktes , dessen Menge regelmäfsig 30 — 33 Proz. des Ausgangs- 

 materials beträgt, sind meine früheren Angaben zu benutzen. Nur 

 empfiehlt es sich die alkoholische Lösung nach ihrer Sättigung mit 

 Wasser ganz ruhig stehen zu lassen. Hierbei scheidet sich nämlich 

 das Digitoxigenin im sehr charakteristischen , farblosen Krystallen 

 ab, deren Aussehen sofort für ihre Reinheit und Einheitlichkeit 

 Zeugnis ablegt. Sobald auch bei ruhigem Stehen zwischen diesen 

 Krystallen feinkörnige, w ei T s e Wärzchen auftreten, ist das Material 

 unrein. Derartige Ausscheidungen erhält man z. B, regelmäfsig aus 

 den letzten, beim Umkrystallisieren abfallenden Mutterlaugen. 



Digitoxigenin beginnt bei 225 o zu erweichen und ist bei 230° 

 unter Gelbfärbung ganz geschmolzen. Dasselbe enthält ebenfalls 

 mehr Kohlenstoff, als ich früher gefunden hatte ; zu den hier ange- 

 führten Analysen wurde pulverförmiges Kupferoxyd benutzt. 



I. 0,1324 g vakuumtrockene Substanz aus Merck's Digitoxin 

 gaben 0.3582 g COg und 0,1084 g H, O. 



n. 0,1667 g desgleichen 0,4495 g COg und 0,1335 g Hg O. 



III. 0,1655 g Spaltungsprodukt meiner „Krystalle aus Aether" 

 Heferten 0,4472 g CO2 und 0.1298 g HgO. 



Berechnet für: Gefunden: 



Ci7 H24 O3 C22 H3.2 O4 I. 



C 73,91 73.33 73,78 



H 8,69 8,88 9,09 



Früher hatte ich die Formel C21 H32 O4 (mit 72,41 Proz. C) an- 

 genommen, welche jedenfalls unrichtig ist. Von den hier neu auf- 

 gestellten Formeln scheint die zweite, C22 H32 O4 die richtige zu 

 sein; wenigstens spricht dafür der Metallgehalt einer hübsch krystaUi- 

 sierenden Kaliumverbindung des Digitoxigenins, 

 zu welcher man auf folgendem Wege gelangt : 



Man löst das Digitoxigenin iq 5 T. warmen 5 prozentigen 

 Alkohols, giebt nach dem Erkalten 1 Mol. KOH (in wässeriger 

 Lösung 1 : 5) hinzu und läfst in verschlossenem Gefäfse stehen. 

 Nach 2 Stunden hat sich unter Gelbfärbung der Flüssigkeit eine 

 schöne Krystallkruste gebUdet; die abgegossene Mutterlauge liefert 



