J. Ct a d a m e r : Atropin. 547 



■welche in einem trocknen Zimmer ca. 8 Tage aufbewahrt worden 

 •war, nur noch einen Gehalt von 1,81 Proz. HgO aufwies, der be- 

 reits über Schwefelsäure völlig entzogen werden konnte. 



0,6126 g verloren 0,0111 g Ho O = 1,81 Proz. 

 0,6780 g verloren 0,0180 g Hg und gaben 0,2255 g BaSO^ 



Gefunden Berechnet für (C17 H03 NOg^o Eo SO^ + H^ O. 



H20= 2,66 2.59 



H0SO4 = 13,99 14,12 



Das spezifische Drehungsvermögen war in 2,008 und 3,9552 pro- 

 ■zentiger alkoholischer Lösung im 220 m/m Rohr = 0. 



Der Schmelzpunkt des getrockneten Salzes wurde bei 180 bis 

 181° ermittelt, während das wasserhaltige je nach der Schnelligkeit 

 des Erhitzens bei 151 — 154°, bezüglich bei 161° schmolz. 



Das aus reinem Hyoscyamin dargestellte Sulfat zeigte für 

 ■wasserfreies Salz ein Drehungsvermögen von [aJo = — 26^ 48' bis 270 IS', 

 wenn p = 2,91, d = 1,0104 ist (H e s s e : [o]d = — 28,6'-^). Das Hyoscjamin- 

 sulfat soll nach Will und Hesse mit 2 Mol. Wasser krystallisieren. 

 Mir ist es nur dann gelungen, ein derartig zusammengesetztes Salz 

 au erhalten, wenn ich die aus den konzentrierten, verdünnt-alkoholischen 

 Lösungen sich ausscheidenden Krystalle zwischen Piltrierpapier ab- 

 preiste und sofort analysierte. Die aus Alkohol- Aether, Alkohol und 

 Wasser sich ausscheidenden Krystalle erwiesen sich sonst, selbst 

 wenn sie nur wenige Stunden an der Luft gelegen hatten, als 

 wasserfrei. Es scheint demnach das Hyoscyaminsulfat mit ausfer- 

 .ordentlicher Leichtigkeit sein Krystallwasser abzugeben. 



Hesse hat zur quantitativen Trennung von Atropin und 

 Hyoscyamin ein Verfahren angegeben, wonach das freie Basengemisch 

 in Aceton gelöst und dann die Lösung tropfenweise mit ätherischer 

 Oxalsäurelösung versetzt wird. Es soll sich alsdann das Atropin- 

 oxalat zuerst ausscheiden und erst nachher das Hyoscyaminoxalat. 

 Bei wiederholter Anwendung dieses Verfahrens ist es mir jedoch 

 nicht gelungen, ein vollständig inaktives Atropinoxalat zu erhalten 

 stets war eine geringe Menge des Hyoscyamin salzes beigemengt 

 So viel ist jedoch sicher, dafs durch dieses Verfahren eine bedeutende 

 Anreicherung an reinem Atropin erzielt werden kann. Durch häufig 

 wiederholte fraktionierte Fällung der aus diesen Fällungen stets 

 "ou neuem wieder abgeschiedenen Basen in der nämlichen Weise, 



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