XITRATION DE LA DIMÉTHYL-M-PHÉNÉTIDINE 17 



Le produit qui a servi pour les recherches dout je vais rendre 

 compte a été préparé, avec la collaboration de J. Lokietek, en 

 faisant réagir le sulfate de méthyle sur la m-phénétidine. Lors- 

 qu'on introduit la base dans du sulfate de méthyle, il se pro- 

 duit une réaction violente et la température monte à 80°. Cette 

 première réaction étant passée, on chautie encore une heure 

 au bain-marie, puis on traite le produit de la réaction par la 

 lessive de soude et on purifie par la méthode habituelle (traite- 

 ment à l'anhydride acétique) pour éliminer la base qui a 

 échappé à la méthylation ainsi que le dérivé monométhylé qui 

 a pu se former. La diméthyl-m-phénétidine, après purification, 

 est une huile incolore, d'une odeur caractéristique, se colorant 

 rapidement en brun à la lumière et se mélangeant en toutes 

 proportions avec l'acide acétique et l'alcool. La base ainsi obte- 

 nue distillait à 256' et non à 247° comme l'a indiqué Wagner. 

 Le rendement par notre procédé a été de 86 '^/o. 



Nitration de la diméthyl-m-phénétidine 



Lorsqu'on introduit peu à peu 10 c. c. d'acide nitrique de 

 D = 1.4, dans une solution refroidie par un mélange de glace 

 et de sel, de 3 ce. de base dans 25 ce. d'acide acétique, la 

 température monte à peine, le liquide ne se colore pas et la 

 nitration ne se fait pas, il y a simplement formation de nitrate 

 soluble dans l'eau. La réaction ne commence que lorsqu'on 

 porte le mélange au bain-marie, à température modérée ou à 

 la longue eu l'abandonnant à la température ordinaire. Lors- 

 qu'on chauffe légèrement au bain-marie, le liquide se colore 

 peu à peu en brun-rouge et vers 70°, il commence à se dégager 

 des vapeurs nitreuses. En coulant dans l'eau, il se dépose un 

 précipité plus ou moins résineux, qui se transforme, après 

 quelques heures, en flocons jaunes. Coproduit cristallise dans 

 Talcool en jolies aiguilles jaunes f. vers 110° et en le cristalli- 

 sant de nouveau dans un mélange de benzène et de ligroïue, ou 

 l'obtient en aiguilles presque blanches f. à 113-114°. Le rende- 

 ment a été de 4 gr. pour le produit brut et de 2 gr. pour le 

 produit purifié. 



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