32 SUR l'analyse de quelques platines de l'oural 



En reprenant le culot fondu par l'eau chaude, il se forme 

 quelquefois un sel blanc insoluble, probablement du sulfate 

 basique de rhodium qui résiste même à l'action des acides 

 chlorhydrique ou sulfurique. Pour obvier à cet inconvénient, 

 on introduit le creuset de platine dans une capsule de porce- 

 laine, on y ajoute 10-15 cm^ d'acide chlorhydrique concentré 

 et de l'eau en quantité suffisante; à la température du baio- 

 marie le sulfate de rhodium de même que l'excès de pyrosul- 

 fate alcalin se dissolvent. Un résidu métallique dénote la pré- 

 sence du Pt et de l'Ir. On ôte le creuset de platine, après l'avoir 

 lavé, on filtre la liqueur et lave le filtre à fond avec de l'eau 

 acidifiée. 



Dans le filtrat, on réduit le rhodium par le zinc; on filtre, 

 lave, sèche et calcine; le métal peut contenir encore de l'oxyde 

 de zinc, qu'on enlève par un lavage à l'acide chlorhydrique 

 dilué. On le calcine de nouveau dans un courant d'hydrogène, 

 en laissant refroidir dans une atmosphère d'acide carbonique 

 sec. 



Le résidu de la fusion au bisulfate est calciné, réduit et pesé 

 dans le creuset destiné au dosage de l'iridium. Ensuite on sou- 

 met cette portion au traitement par l'eau régale diluée. 



Dosage du fer en présence du zinc 



Le tiltrat des métaux séparés comme noirs contient du fer 

 en présence d'une quantité considérable de zinc. Si l'on a 

 effectué la réduction en solution trop acide ou bien s'il y a eu 

 une oxydation pendant la filtration, ce filtrat peut contenir 

 aussi du cuivre. Pour doser le fer, on porte le filtrat à un 

 volume déterminé à l'aide d'un ballon jaugé (2 litres) et on en 

 prend une quantité mesurée (500 cm^). D'abord, il faut oxyder 

 le fer; pour cela on ajoute à la liqueur bouillante de l'acide 

 azotique, ceci peu à peu, jusqu'à coloration nettement jaune. 

 La dyméthylglyoxime a été décomposée dans ces conditions. 

 L'excès d'acide libre est neutralisé exactement par le carbonate 

 d'ammonium, un lé^er trouble est redissout dans quelques 

 gouttes d'acide; à la liqueur bouillante on ajoute alors 2-3 gr. 

 d'acétate de soude et on couvre aussitôt avec un verre de mon- 



