C©. Schneider, Bismuthum subnitrieum. 351 
2) S. 426 al. 4. Dass eine gleichmässig auf mindestens 75° — 90° 
gehaltene Temperatur die vollständige Oxydation des Arsens 
zu Arsensäure zur Bedingung hat. 
3) Dass ganz besonders darauf zu achten ist, dass die erhaltene 
thunlichst concentrirte Auflösung des Metalls mög- 
lichst wenig freie Salpetersäure enthält. (8. Kolbe’s Journ, 
20. 8. 420.) 
Ich verarbeitete 
I. 1 Kilo eines von Gehe & Comp. bezogenen, als purum be- 
zeichneten Wismuth-Metalls, indem ich dasselbe in Gestalt eines 
groben Pulvers in sehr kleinen Portionen in 5 Kilo reinster 
chlorfreier Salpetersäure von genau 1,2 spec. Gewicht eintrug, 
welche vorher auf 80° erwärmt worden war. Ich sorgte dafür, die 
nächste Portion des Metalls erst dann wieder einzutragen, nachdem 
ich der vollständigen Auflösung der vorhergehenden Portion sicher 
war. Nur dadurch ist eine vollständige Oxydation des Ar- 
sens unter gleichzeitiger Ersparung von Salpetersäure möglich. 
(Der Kolben war sehr geräumig, sehr langhalsig, und mit einem 
Glastrichter, auf welchen (mit der convexen Seite nach Unten) eine 
Porzellanschale gesetzt war, lose verschlossen). 
Nachdem die Action vollendet, welche überhaupt nur im Dampf- 
bade ausgeführt war, verblieb an der tiefsten Stelle des Kolbens 
nach dem Erkalten ein sehr kleiner, aus wenigen Körnchen 
bestehender Rest mit einem weisslichen Anfluge versehenen Wis- 
muthmetalls. Die Lösung wurde abgegossen, durch Glaswolle filtrirt, 
und der kleine Rückstand in etwas Salpetersäure gelöst (was leicht 
und vollständig geschah), fast zur Trockne verdampft, mit concen- 
trirter Schwefelsäure in grossem Ueberschuss versetzt, und durch 
vorsichtiges Erhitzen alle Salpetersäure ausgetrieben (so dass durch 
die Eisenoxydulprobe keine solche mehr nachweisbar war). Der 
sehr schwefelsäurereiche Rückstand wurde mit Wasser verdünnt 
bis der grösste Theil als basisch-schwefelsaures Wismuthoxyd 
ausgeschieden war, filtrirt, und das Filtrat in den Marsh’schen 
Apparat (Biltz’s Modif.) gebracht, jedoch kein Arsen-Spiegel erhal- 
ten. Das basisch-schwefelsaure Salz wurde mit überschüssiger 
Natronlauge gekocht, verdünnt, das Filtrat mit Schwefelsäure 
übersättigt, aber auch damit im Marsh’schen Apparat kein Arsen 
erhalten. | 
