296 Ueber Titrirung des Eisens mit unterschwefligsaurem Natron. 
dünnten Lösung von salicylsaurem Natron versetzt und durch 
unterschwefligsaures Natron reducirt, so erblasst die tiefviolette 
Farbe allmählich, um bei ganz geringem Ueberschusse des Reduc- 
tionsmittels in Farblos umzuspringen. Oxydirt man nun letzteren 
mit einer verdünnten Lösung von Kaliumbichromat, so tritt mit 
der schliesslichen Oxydation einer minimalen Eisenmenge die sehr 
schwach violette Farbenreaction wieder hervor, die BReductions- 
grenze deutlich kennzeichnend. Zu berücksichtigen ist, dass con- 
centrirte Salzsäure die Salieylsäurereaction auf Eisenchlorid auf- 
hebt, die aber beim mässigen Verdünnen mit Wasser sofort her- 
vortritt. 
Zur Bestimmung des Eisens nach dieser Methode hat man 
folgende Titer und Lösungen nöthig: Eine Lösung von unterschwef- 
ligsaurem Natron, welche auf eine Eisenlösung von bekanntem 
Gehalte gestellt wird; diese wird bereitet durch Lösen von 108. 
weichen Eisendrahts (Blumendraht) in Salzsäure, Oxydiren der 
Lösung mit Salpetersäure, Eindampfen im Wasserbade, Behandeln 
des Rückstandes mit Salzsäure, Wiedereindampfen (zur vollstän- 
digen Zersetzung der Nitrate), Wiederbefeuchten mit Salzsäure 
und schliessliches Lösen in Wasser, Filtriren und Verdünnen zu 
1 Liter, Die Lösung von Kaliumbichromat sei ungefähr halb so 
stark wie der Hyposulfittiter. Die Kupferlösung wird durch Lösen 
von 2 g. eisenfreiem Kupferchloridchlorammonium zu 100 C.C. 
Wasser bereitet. Die Indicatorlösung enthält ungefähr 5 g. sali- 
cylsaures Natron im Liter. 
Man misst nun zur Titrirung des Eisens 5 oder 10 0.C, einer 
Eisenlösung in ein Kölbchen, säuert mit ein paar Tropfen Salz- 
säure an und versetzt mit 1 bis 2 ©.C. Kupfer- und einigen Tro- 
pfen Salicylatlösung; sollte die Farbe nicht rein violett sein, son- 
dern mehr olivenbraun, so verdünnt man mit etwas Wasser. Man 
lässt nun den Hyposulfittiter im Strahle zufliessen, bis an der Ein- 
fallstelle die Lösung farblos wird, und giebt. von nun an unter 
Umschwenken des Kölbchens tropfenweise hinzu, bis die ganze 
Lösung, gegen eine weisse Unterlage gesehen, farblos erscheint. 
Oft tritt bei erneutem Zusatz von Salicylatlösung eine schwache 
Nachfärbung ein, die aber ein Tropfen Hyposulfitlösung sofort 
wegnimmt. Der kleine Ueberschuss des Reductionsmittels wird jetzt 
mit dem Bichromattiter zurückgemessen, indem man denselben 
tropfenweise zusetzt, bis die Lösung eben schwach violett gefärbt 
erscheint; die Farbenintensität muss gleich der sein, welche die 
Lösung vor Zusatz des letzten Tropfens Hyposulfit hatte und der 
den Umsprung der eben noch gefärbten Flüssigkeit in farblos 
bewirkte. Hierzu genügen meist 2 bis 3 Tropfen, welche 0,1 bis 
0,15 C.C. Hyposulfit entsprechen, so dass bei Bestimmungen, die 
keine absolute Genauigkeit erfordern, das Rücktitriren ganz weg- 
fallen kann. Für die oben angegebene Menge Eisenlösung genügt 
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