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314 Das Schnellverfahren, um den Bleigehalt in Zivnproben zu bestimmen. 
Abzugsrohr, welches in einen zweiten Kolben mündet, der etwa 
2 Liter zu fassen vermag. Dieser zweite Kolben ist mit einer 
Woulfsschen Flasche verbunden und mit einer Sförmigen Röhre 
versehen. In den grossen Kolben bringt man ein Gemenge von 
grobzerstossenem tüchtig angefeuchtetem Glase und in kleine Stück- 
chen geschnittenem Phosphor; in die Woulf’sche Flasche kommt 
ein wenig Wasser. Der zweite Kolben steht in einem Bade mit 
kaltem Wasser, welches man im gegebenen Momente erwärmen 
kann. Die Woulf’sche Flasche steht in einem Kühlgefässe, 
In den ersten sehr schwach erwärmten Kolben lässt man nun 
durch das Trichterrohr tropfenweise Brom fallen und schliesst den 
Hahn, sobald dies den Boden erreicht hat. Die Bromdämpfe tre- 
ten in den zweiten Kolben, verbinden sich dort mit dem Phosphor 
zu Dreifach -Bromphosphor, welcher sich in Gegenwart von Wasser 
zerlegt: Br?P + 3H?O = 3BrH + PO°H°, 
Man lässt von Zeit zu Zeit ein wenig Wasser in den zweiten 
Kolben eintreten und erwärmt, sobald der grössere Theil des Phos- 
phors verschwunden ist. Die Bromwasserstoffsäure entweicht und 
condensirt sich in der Woulfschen Flasche. Man erhält so eine 
Bromwasserstoffsäurelösung vom specifischen Gewichte: 1,48, welche 
HBr, 5H?O entspricht, und welche ungefähr 50°, HBr enthält. 
In dieser Lösung finden sich keine fremden Säuren und kein freies 
Brom. Verf. zieht dieses Verfahren mit Phosphor jenem mit Schwe- 
felwasserstoff vor, welches die gleichen Resultate giebt: 
4H?O + 2SH? + Br!!= 10BrH +5 + H?S0%, 
aber schwer von den letzten Schwefeltheilchen zu befreien ist und 
gern den Geruch nach Schwefelwasserstoff behält. (Journal de 
Pharmacie d’Anvers. pag. 193.) ©. Kr. 
Das Sehnellverfahren, um den Bleigehalt in Zinnpro- 
ben zu bestimmen, wie es im städtischen Laboratorium ausge- 
führt zu werden pflegt, und welches rasch zu einem hinreichend 
(bis auf Y/,, °/,) genauen Resultate führt, beschreibt Roux in fol- 
gender Weise: 2,5 g. der Metallmischung, welche zuvor ausgewalzt 
worden, werden mit 15 C.C. Salpetersäure in einem 250 0.C. fas- 
senden Glaskolben behandelt, die salpetrigsauren Dämpfe durch 
Kochen verjagt und, nachdem etwa 40 Ü.C. einer gesättigten Na- 
triumacetatlösung zugefügt worden, auf 250 C.C. verdünnt und die 
gebildete Zinnsäure sich absetzen lassen. 
Hierauf nimmt man 100 0.C. der hellen überstehenden Flüs- 
sigkeit, welche einem Gramm des Metalles entspricht, bringt dazu 
10 C.C. einer titrirten Kaliumbichromatlösung, welche 7,13 g. die- 
ses Salzes im Liter enthält, und von welcher 1 C.C. einen Centi- 
gramm Blei niederschlägt. Hat sich das gebildete Bleichromat 
abgesetzt, so fügt man wieder 10 C©.C. Kaliumbichromat hinzu und 
so fort, bis die überstehende Flüssigkeit durch den Ueberschuss 
