Bestimmung des Jods im Harn. 943 



Bei dem Hilger'schen Yerfahren habe er stets zu viel Jod 

 gefunden und fände dieser Misserfolg hauptsächlich darin seinen Grund, 

 dass man das Jod direct im Harn, also in einer gefärbten Flüssigkeit 

 titrire. Arbeite man mit farblosen Flüssigkeiten, so erkenne man 

 den Endjmnkt bei der Titration mit Palladiumchlorür daran, dass die 

 filtrirte farblose Probe sich auf Zusatz von jodhaltiger Flüssigkeit nicht 

 mehr färbe. Bei der directen Verwendung von Harn sei diese Farben- 

 veränderung der Flüssigkeit selbstverständlich nicht mehr als End- 

 reaction zu verwerthen, man müsste sich vielmehr nach dem Auf- 

 treten eines deutlichen Niederschlages von Palladiumjodür richten. 

 Wie man sich aber bei der Titration farbloser Flüssigkeiten leicht 

 überzeugen könne, bleibe eine unzweifelhafte Trübung schon aus, 

 lange bevor sich die Flüssigkeit nicht mehi- färbt. Wenn man nun 

 das Ausbleiben der Trübung als Endreaction nimmt, so habe man bis 

 dahin zu wenig Flüssigkeit verbraucht und ergebe sich daher der 

 Jodgehalt des Harnes als zu gross. 



Das vom Verfasser befolgte Verfahren soll frei von solchen 

 Uebelständen sein und besteht in der Hauptsache darin, dass der 

 Harn mit Soda und Salpeter verascht und das Jod in der Lösung der 

 Schmelze titrirt wird. Selbstv^erständlich müsse sorgfältig darauf 

 geachtet werden, dass die Lösimg der Schmelze weder Salpeter- 

 säure, noch salpetrige Säiu-e enthalte, da diese (die Salpetersäure bei 

 Gegenwart der Chloride des Harnes) das Palladiumchlorür oxydiren 

 und das Auffinden von zu viel Jod veranlassen würden. 



]Er empfiehlt die salpetrige Säure aus der Schmelze mittelst 

 schwefliger Säure , die überschüssige Salpetersäure aber durch Zink in 

 alkalischer Lösung zu entfernen; jedenfalls aber sei es am zweck- 

 mässigsten, einen zu grossen Ueberschuss an Salpeter zu vermeiden. 

 Den Salpeter ganz wegzulassen sei nicht räthlich, denn wenn sich 

 auch ein alkalischer Harnrückstand ohne Salpeter weiss brennen lasse, 

 so brauche man doch dazu verhältnissmässig viel Zeit; übrigens bilde 

 sich auch durch Oxydation der Harnsäure salpetrige Säure. Zur 

 schnellen Oxydation von 50 CG. Harn sollen 0,5 g. Salpeter voll- 

 kommen ausreichen. 



Verfasser empfiehlt schliesslich in folgender Weise zu verfahren : 

 50 CG. Harn, welche mit 5 G.G. einer 10 procentigen Salpeterlösung 

 und 5 G.G. einer Normalsodalösung versetzt sind, werden in einer 

 Platinschaale bis nahe zum Sieden erhitzt und bis zum Ende der 

 Operation so erhalten, wobei der Eückstand sich aufbläht und auf 

 der Wand der Schale vertheilt, wodurch eine leichte Austrocknung 

 möglich wird. Der so gewonnene trockene Eückstand wird sogleich 

 weiss gebrannt, mit 5 G.G. einer 10 procentigen Natronlauge versetzt 

 und in der nöthigen Menge Wassers gelöst. Li diese Lösung wird 

 nun ein Zinkstäbchen von einigen Gentime ter Länge gelegt, eine 

 Stunde lang damit erwärmt und dann in ein 100 G.G. Kochkölbchen 

 abgegossen und bis zur Marke nachgespült. Diese Flüssigkeit wird 



