582 Neue analytische Methoden. 



Neue analytische 3Ietho(len von ITager. — (ifus der Phaiin. Centralli. 

 1884. No. 22 — 25.) An Stelle der bisher gcbräuchliclien materialvcrzehren- 

 den Prüfungsmethoden der Arzncistoffo empfiehlt II. eine Methode, welche er 

 Guttularmethode (Tropfmethode) nennt, deren Ausführung nur einzelne 

 Tropfen sowohl des Reagens wie der zu prüfenden Substanz erfordert. Man 

 braucht an Geräthschaften und Eeagentien: 1) circa 8 Fläschchen mit einem 

 Glasstopfen verschliessbar, der nach unten zu einem Stäbchen verlängert ist, 

 dessen Ende matt gescliliffen ist, um mittels dieses Stopfens einen Trojjfen 

 des Reagens herausnehmen und nach irgend einer Stelle übertragen zu können. 

 2) circa G Fläschchen mit Gummistopfen verschlossen, in die ein Glasstäbchen 

 eingesetzt ist, dessen unteres Ende ebenfalls matt geschliffen ist; die zuerst 

 genannten Gläschen sind bestimmt für Lösungen des Silbernitrats, des Barium- 

 chlorids, der Oxalsäure, füi- Schwefelsäure, Salpetersäure u. s. w., die letz- 

 teren für Natronlauge, Aetzammon, Natiiumcarbonat etc. 3) circa 20 Sorten 

 Reagenspapiere, z. B. Lackmus-, Curcuma-, Indigocarmin-, Blutlaugensalz-, 

 Natriumsiüfit-, Kaliumjodid-. Bleiacetat-, Tanninpapior ; die Papiere müssen 

 recht sorgfältig bereitet sein, ihr Gebrauch besteht im Allgemeinen darin, 

 dass man einen Tropfen der zu prüfenden Flüssigkeit auf das Papier aufsetzt 

 und die entstehende Fäi'bung desselben beobachtet. 4) einige Glasscheiben 

 etwa 3 cm. breit und 10 cm. lang aus klarem, weissem, nicht zu dickem 

 Glase, um die Reactionen darauf vorzimehmen oder um Flüssigkeiten abzu- 

 dampfen und nichtflüchtige Stoffe in flüchtigen nachzuweisen oder um sie 

 als Unterlage für die Reagenspapierstreifen zu henutzen. Bei der Ausfüh- 

 rung der Piüfung verfährt man nun so, dass man auf ein Glasscheibchen 

 mittels eines am unteren Ende matt geschliffenen Glasstabes zwei Tropfen 

 der zu prüfenden Flüssigkeit und dann dicht daneben einen T^-opfen des 

 Reagens g"iebt, dann mischt man beide Flüssigkeiten; die geringste Opales- 

 cenz, Trübung, Färbung lässt sich hierbei gut erkennen, besonders dann, 

 wenn man die Glasscheibe auf schwarzes oder weisses Papier gelegt hat. Auch 

 die Streifen der Reagenspapiere legt man zweckmässig auf die Glasscheibe, 

 um die Färbung beim Benetzen besser erkemien imd nach Erfordern auch 

 wohl die Proben auf derselben trocknen oder erhitzen zu können. (Die 

 Methode wird noch weiter ausgebildet werden müssen , ehe sie praktisch ver- 

 werthbar wird; weniger Geübte mögen sich jetzt noch vor dereelben hüten, 

 denn sie verleitet mit ihren zwanzigerlei Reagenspapieren zum schlimmsten 

 Fehler, den ein Anfänger in der Analyse so leicht macht, zu dem nämlich, 

 dass er, statt methodisch vorzugehen, um zu einem Resultate zu gelangen, 

 planlos hin und her probirt. D. Ref.) 



An die Guttularmethode schliesst sich eng an die Kramato-Methode 

 (Messingblech -Methode — y.naua^ tö, Messing), die den Nachweis von Arsen, 

 sowohl der Arsenigsäure , wie der Ai'sensäure, sehr schön ermöglicht. Eine 

 stark salzsaure Arsenlösung wird mit Oxalsäure versetzt, ein Ti-opfen dieser 

 Flüssigkeit auf ganz blank gescheuertes Messingblech gegeben imd dieses 

 dann schwach erhitzt, bis der Ti-opfen verdampft ist; nach dem Abwaschen 

 des Bleches mit "Wasser bleibt bei Anwesenheit von Arsen ein dunkler per- 

 manganatfarbiger Fleck, bei starker Verdünnung ein röthli eher Fleck und bei 

 noch weiterer, 100— ISOOOOfacher Verdünnung eine dunkle liniendicke Ein- 

 fassung eines blassgi-auen Fleckes. Bedingung zvun Gelingen der Eeaction ist 

 die völlige Abwesenheit fi-eien Ammoniaks und freier Schwefelsäure in der 

 Probe, auch freie Salpetersäure und Nitrate dürfen nicht gegenwärtig^ sein ; 

 die Arsenlösung muss, wie schon erwähnt, stark salzsauer sein, der Zusatz 

 von Oxalsäure bezweckt die Reduction der Arsensäui-e zu Arsenigsäure. Uni 

 also z. B. Schwefelsäure auf Arsen prüfen zu können, muss diese zuvor mit 

 einem Alkalicarbonat gesättigt werden, Schwefelblumen dagegen werden mit 

 verdünntem Aetzammon ausgezogen und die ammoniakalische Lösung wird 

 mit Salzsäure stark übersättigt. Als Beispiel mag noch die Prilfuug des 

 Tartarus stibiatus auf Arsen hier Platz finden: 0,.") g. des fein ge|)ulveiien 

 Brechweinsteins werden in einem kleinen Mixturmörscr zuerst mit 10 bis 



