G62 n. Beckurts, Ausmitteluug d. Ai'sens b. gcrichtl. - chom. Untersuchungen. 



Auf Grund einer grossen Reihe von mir in Gemeinschcaft mit 

 Herrn Pehnt ausgeführter Versuche , bei welchen Gemische organi- 

 scher, mit bestimmten Mengen einer Arsenverbindung versetzten Sub- 

 stanzen qualitativ und quantitativ auf Arsen untersucht wurden, kann 

 ich das folgende Verfahren, welches leicht den sicheren Nachweis 

 und die quantitative Bestimmung des Arsens ermöglicht, empfehlen: 



Die zu untersuchenden Substanzen werden, so weit als nüthig 

 ist, zerkleinert, dann mit 20 — 25^/otiger arseufreier Salzsäure zu 

 einem dünnen Brei angerührt, mit etwa 20 g. einer 4 '^j^tigen arsen- 

 freien Eisenchlorürlösung ^ vermischt und von diesem Gemische aus 

 einer geräumigen tubulii'ten Eetorte, deren Hals schräg emporgerich- 

 tet, unter einem stumpfen Winkel mit einem Liebig'schen Kühler 

 verbunden ist, mit der Vorsicht ^/g abdestillirt , dass in der Minute 

 etwa 3 CG. übergehen. Grossere Mengen Wasser enthaltende orga- 

 nische Substanzen werden vor dem Vermischen mit Salzsäure, ev. 

 nach annähernder Neuti-alisation mit kohlensaurem Natriiun (um Ver- 

 lust an Arsen zu vermeiden) eingedampft, oder auch mit einer 

 stärkern Salzsäure, als einer 25%tigen vermischt. 



Ist die Menge des vorhandenen Arsens nicht zu gross, so ist 

 die ganze Menge desselben in dem ersten Destillate enthalten. Bei 

 grösseren Mengen Arsen muss die Operation wiederholt werden, zu 

 welchem Zwecke die Retorte nach dem Abkühlen nochmals mit 

 100 e.G. Salzsäure beschickt und von neuem destillirt wird. 



Je concentrirter die Salzsäui-e, desto leichter destillirt das Arsen 

 als Chlorarsen über. 



Die von Otto (s. oben) hervorgehobene Thatsache, dass auch 

 Antimonchlorid und Zinnchlorid in das Destillat übergehen, ist nach 

 den Auslassimgen von Fischer^, wonach Eisenclüorür noch den 

 besonderen Vortheil bietet, die Flüchtigkeit des Quecksilbers, Anti- 

 mons und Zinns in salzsaurer Lösung vollständig aufzuheben oder 

 auf ein Minimum zu reduciren, in diesem Falle wohl nicht zu 

 befürchten, wenn man von dem DestiUationsgemisch stets nur ^3 

 abdestillirt. 



Das Destülat kann nach dem Verdünnen mit Wasser direct in 

 dem Apparate von Marsh auf Arsen geprüft werden (siehe die fol- 



1) Eisenchlorüi- wird durch Auflösen von Eisenfeilcn in 20— 2r)"/otiger 

 Salzsiiiu-e und Eindampfen der fdtrirten überschüssige Salzsäure enthaltenden 

 Auflösung bis zm- Ti-ockne ai'seiifroi erhalten. 



2) Ber. d. d. ehem. Ges. 13, 1778. 



