JI, 13eckui-ts, Ai-senfreie Salzsiiure durch fiactioiiirte Destillation etc. 085 



lation zuerst übergehenden 30 Procent als arsenhaltig und fängt die 

 dann übergehenden 60 Procent, welche von Arsen frei sind, geson- 

 dert auf, während die restirenden 10 Procent beseitigt werden. 



Diese Methode liefert eine 20 — 30%tige Säure, von welcher 

 2000 C.C. nach der unten angegebenen Methode geprüft, kein Arsen 

 mehr erkennen lassen, so dass ich kein Bedenken trage, diese Me- 

 thode als ausserordentlich geeignet zur Darstellung arsenfi-eier Salz- 

 säure für gerichtlich -chemische Untersuchimgen zu empfehlen. Von 

 mii- AATirden in verschiedenen Versuchen je 3 — 5 Kilo 39 %tiger 

 Salzsäure, mit 20 — 50 C.C. einer gesättigten Eisenchlorürlösung ver- 

 setzt, der fi'actionirten Destillation unterworfen. Die einzelnen Frac- 

 tionen wiu'den imter Zusatz von chlorsaurem Kalium (zur Oxydation 

 vorhandenen Arsens zu Arsensäure) nach dem reichlichen Verdünnen 

 mit "Wasser und unter häufigem Erneuern des verdampfenden Was- 

 sers (um Verflüchtigung von Chlorarsen zu vermeiden) im Wasser- 

 bade eingedunstet, der Rückstand mit reiner Schwefelsäure aufge- 

 nommen und im Apparat von Marsh auf Arsen geprüft. Es ergab 

 sich, dass jedes erste Drittel des Destillates stark arsenhaltig, die 

 folgenden zwei Drittel vollständig frei von Arsen waren. 



Die Methode eignet sich auch bequem zm" fabrikmässigen Dar- 

 stellung arsenfreier Salzsäure. Man versetzt die rohe meist Perri- 

 chlorid enthaltende Säure zur Eeduction des Eisenchlorids zu Eisen- 

 chlorür mit einigen Schnitzeln metallischen Eisens und imterwii-ft 

 die Eisenchlorür enthaltende Flüssigkeit, wie oben angegeben, der 

 fractionirten Destillation. Ge^^iss verdient diese Methode den Vorzug 

 vor der Beseitigung des Arsens mittelst Schwefelwasserstoff, dessen 

 Benutzung man nach Möglichkeit gern imigeht. 



Auch sehr kleine Mengen von Arsen lassen sich durch Destil- 

 lation unter Zusatz von Eisenchlorür in der Salzsäure erkennen, 

 worüber die folgenden Versuche Aufschluss geben: 



I. 500 g. einer absoluten arsenfi-eien Salzsäui'e -sviu-de mit 

 0,001 As^O^ und 20 C.C. Eisenchloriüiösung versetzt In 20 C.C. 

 des Destillates Hess sich mittelst der Arsenprobe der Pharmacopöe 

 innerhalb weniger Minuten das Arsen nachweisen. 



n. 500 g. derselben Säure wurden mit 0,0001 As^O-^ und 

 20 C.C. Eisenchlorürlösung versetzt. In 50 C.C. des Destillates 

 war Arsen deutlich nachweisbar. 



Braunschweig den 15. Juli 1884. 



