850 .T. Bongartz, Volumetrische Bestimmung der Phosphorsüure. 



Flüssigkeit ca. 150 C. C. beträgt. Nachdem man durch kräftiges 

 Schütteln, event. nach Zusatz einiger Tropfen Salzsäure die Lösung 

 bewirkt hat, sclireitet man zur Titration. 



Zur Bestimmung der im Filtrate an Alkalien, Calcium imd 

 Magnesium gebundenen Phosphorsäure bringt man ein 2,0 Substanz 

 entsprechendes Volum in ein Becherglas, setzt einige Tropfen Salz- 

 säure, etwas überschüssige Eisen- und Thonerde sowie Chlorcalcium- 

 lösung, 1 : 10, hinzu, erhitzt zum Sieden und tröpfelt unter Um- 

 rühren so lange Ammoniakflüssigkeit zu, dass die Lösung noch 

 essigsauer reagirt. Der grösste Theil der Phosphorsäure fällt hierbei 

 als CaHPO^ aus, und bei weiterem Zusatz von Ammoniak bis zur 

 stark alkalischen Reaction auch die übrige Phosphorsäure. 



Bei Gregenwart von Magnesium gehen nur Spuren derselben in 

 den Niedersclüag über. Letzterer setzt sich rasch ab und lässt sich 

 leicht auswaschen, besitzt jedoch keine constante Zusammensetzung. 



Das Auswaschen des Niederschlages wird mit Wasser, welchem 

 man etwas Kalilauge zugegeben, so lange fortgesetzt, bis das Filtrat 

 nur noch schwach auf Chlor reagirt, sodann der Filterinhalt nach 

 Diu-chstossen des Filters in einen ca. ^/g Liter haltenden Kolben 

 gespritzt, das Filter mit wenig verdünnter Salzsäure befeuchtet und 

 hierauf mit Wasser nachgewaschen, bis das Filtrat 300 — 350 C. C. 

 beträgt. Durch kräftiges Umschütteln event. auf Zusatz einiger 

 Tropfen Salzsäure bringt man den Niederschlag vollständig in 

 Losung, fügt einen Ueberschuss der Chlorcalciumlösung , sowie einige 

 Tropfen der Indicatoren hinzu und titrirt. 



Die zu benutzende Kalilauge muss, ausser anderen Verun- 

 reinigimgen, frei sein von Thonerde und Kaliumcarbonat. Da das 

 als Kai. caust. pur. bezeichnete Präparat jedoch immer obige Verun- 

 reinigungen enthält, so benutzt man zur Darstellung der Kalilauge 

 mit Aetzbaryt und Kaliumsulfat gewonnenes Kalihydrat. 



100,0 reiner Aetzbaryt werden in einer zwei Liter haltenden 

 Flasche durch ein Liter heissen "Wassers in Lösung gebracht, sodann 

 von einer Lösung von 50,0 reinen Kaliumsulfats in der entsprechen- 

 den Menge Wasser so lange zugegeben, bis nach kräftigem Um- 

 schütteln in einer filtrirten Probe kein Baryt mehr nachgewiesen 

 werden kann. Ein geringer Ueberschuss an Kaliumsulfat, welcher 

 jedoch leicht zu vermeiden ist, beeinträchtigt die Resultate nicht. 

 Nachdem die Flasche noch mit kohlensäurefreiem Wasser gefüllt 

 worden, lässt man absetzen und filtrirt die Lauge möglichst rasch 



