812 xsiiclnveis des Arsens als Solnvcfclaiscn mittelst Natriumthiosulfat. 



Aether- Behandlung zum Zweck der Reinigung des Glyccrins besonders zu 

 berücksichtigen ? 



Was zunächst die Frage 4 betrifft, so ist besonders zu beachten, dass 

 man den Aether nicht aiif Einmal zusetzen darf, weil sich in diesem Falle 

 leicht A-oluminöse. an den Wandungen hängen l)leibende Klumpen bilden, dass 

 man vielmehr den Aether in drei Portionen zusetzen und nach jedem Zusatz 

 gut durchschütteln soU, um ein recht gleichmässiges Abscheiden der Glyce- 

 rinverunroinigungen zu erzielen, das (ilycerin selbst aber rein in Lösung zu 

 erhalten. Der Eückstaud muss nochmals mit 5 0. C. Weingeist aufgenom- 

 men, die trübe Lösung mit 7,5 CG. Aether in zwei Portionen versetzt und 

 gut durchgeschüttelt werden ; Cylinder und Filter werden mit 5 C. C. der 

 Alkohol -Aethermiscliung uachgewaschen. Aus den vei-einigten Flüssigkeiten 

 düi-fen Aether und Weingeist nur langsam unter Vermeiden des wallenden 

 Aufsiedeus verflüchtigt werden. 



Die Fi'agen 1, 2 und 3 beantworten sich gemäss den experimentellen 

 Feststellungen in folgender Weise : 1) Grosse Ueberschüsse von Kalk und die 

 Verwendung von zu viel Sand beeinträchtigen die Genauigkeit der Bestim- 

 mung sehr merklich; man setze so viel Kalkmilch von annähernd bekanntem 

 Gehalt zu, dass auf je 2 g. Weinextract 1,3 bis 1..^ g. Calci umhydroxyd kom- 

 men ; der Sandzusatz . welcher hauptsächlich den Zweck hat , das Zerreiben 

 des Eückstandes zu einer feinkörnig breiigen Masse zu erleichtern, betrage 

 bei gewöhnlichen Weinen nicht über 2 g., bei süssen nicht über 5 g., grössere 

 Quantitäten schaden diirch die Vergrösserung des auszuwaschenden Rück- 

 standes rnehi', als sie nützen. 



2) Es ist bei Anwendung der richtigen Mengen von Kalk und Sand ohne 

 wesentlichen Einfluss auf die Genauigkeit des Resultats, ob man den Ein- 

 dampfrückstand nur fast oder ganz trocken werden lässt, wenn man nur 

 dafür sorgt, dass derselbe A^oUständig von der Schale losgelöst und zu einem 

 sehr gleichförmig feinkörnigen Bi'ei zerrieben wird ; der Rückstand auf dem 

 Filter wird sogar in letzterem Falle meist gedrungener, weniger voluminös 

 und erleichtert das durchAA-ühlende Auswaschen mit heissem Alkohol, bei 

 welchem man. um Verspritzungen zu vermeiden, den kräftigen Stralil aus 

 der Spritzflasche am Rande des Filters einzusetzen, dann aber alsbald auf 

 die Mitte der Rückstandsmasse zu richten hat. 



3) Bei Berücksichtigung der Punkte 1 und 2 erhält man mit 100 C. C. 

 heiss- alkoholischen Filtrats ca. 07, mit 150 CG. Filtrat ca. 99 bis 99,5 Proc. 

 alles überhaupt ermittelbaren Glycerins. Unter Beobachtung der in Vor- 

 stehendem empfohlenen Vorsichtsmaassregeln werden die Glycerinbestimmun- 

 gen in Weinen ohne Zweifel bedeutend an Uebereinstimmung und dement- 

 sprechend auch an Zuverlässigkeit gewinnen. 



lieber den yaelnveis des Arsens als Sehwefelarseu mittelst Na- 

 triumthiosulfat. — Hager (Pharm. Centi-alh. No. 45) hat gefunden, dass, 

 wenn man mit Natriumthiosulfat auf Arsen prüfen wiU, die Reaction eine 

 schärfere nnd sicherere wird, wenn die Nati-iumthiosulfatlösung der salz- 

 saiu'en Arsenlösung nur tropfenweise zugesetzt wird; es scheidet sich in 

 diesem Falle nicht, wie es sonst geschieht, das Schwefelarsen imtermischt 

 mit viel freiem Schwefel aus, so dass die Farbe des Schwefelarsens leicht 

 ganz verdeckt Avird, sondern es wii'd nur so viel Schwefel frei , als zur Bil- 

 dung von Schwefelarsen nöthig ist und dieses setzt sich beim Erwärmen 

 vollständig ab. Man verfährt so . dass man 3 bis 5 C. C. der salzsaurcn 

 Arsenlösung (es ist gleich, ob Arsen als Arsenigsäure oder als Arsensäure 

 vorhanden ist) in ein enges Reagirglas giebt, bis auf circa 80" erhitzt 

 imd nun einen Tropfen der Natriumthiosulfatlösung hinzugiebt; erfolgt keine 

 deutlich gelbfarbige Ti'übung, so setzt man in Zwischenräumen noch einige 

 Tropfen hinzu. Es entsteht ein gelblicher bis gelber Niederschlag, wenn 

 Arsen gegenwärtig ist und zwar bis zu Vm"«^ bis- zu dieser Grenze kann man 



