650 Gesammtsitziing vom 13. Juli. — Mittlieilung vom 22. Juni. 



kurze feine Prismen eines Doppelsalzes. Bei der Behandlung mit Salz- 

 säure und Kaliumchlorat giebt sie nicht die Murexidreaction und unter- 

 scheidet sich dadurch scharf von den Xanthinen. 



Um die Structur der Verbindung festzustellen , wurde sie der er- 

 schöpfenden Methylirung unterworfen, d. h. in der für 2+ Mol. berech- 

 neten Menge Normalkalilauge gelöst und nach Zusatz von 2^ Mol. Jod- 

 methyl im geschlossenen Rohr eine Stunde unter zeitweisem Schütteln 

 auf ioo° erhitzt. Beim Verdampfen der Lösung unter vermindertem 

 Druck blieb ein Rückstand, aus welchem sich durch siedendes Chloro- 

 form eine erhebliche Menge 3. 7. 9-Trimethyl- 2. 8-dioxypurin (gefunden 

 Schmelzp. 248°, corr. 254°) ausziehen Hess. Daraus folgt also auch für 

 die vorliegende Verbindung, dass sie ein 2. 8-Dioxypurin ist, während 

 für das Methyl sich aus anderen Gründen die Stellung 3 ergiebt. 



3 - M e t h y 1 - 6 - a m i n o - 2 . 8 - d i o X y p u r i n 



N=C.NH2 

 I I 

 CO C.NHv 



i 11 >o- 



CH3N— C.NH^ 

 Zur Darstellung desselben werden 3"' des 3-Methyl- 2. 8-dioxy- 

 6-chlorpurins mit 60"™ iSprocentigem Ammoniak 10 Stunden auf 135° 

 bis 1 40° erhitzt. Die in der Wärme klare Lösung wird beim Erkalten 

 gallertartig und scheidet beim Reiben das Ammoniaksalz der Amino- 

 verbindung als dicken , aus feinen Nädelchen bestehenden Brei ab. 

 Ohne Filtration wird der Röhreninhalt im dreifachen Volumen heissen 

 Wassers gelöst und bis zum Verschwinden des Ammoniaks gekocht. 

 Dabei fällt der Aminokörper als pulvrige weisse Masse aus. Da das 

 Rohproduct noch eine chlorhaltige Beimengung enthielt, so wurde es 

 zu ihrer Zerstörung mit ö"^"" Jodwasserstoffsäure (spec. Gew. 1.96) unter 

 Zusatz von wenig Jodphosphonium auf dem Wasserbade bis zur völ- 

 ligen Entfärbung erliitzt, dann zur Entfernung des Jodwasserstoffs 

 möglichst stark eingedampft und aus dem Rückstand die Base in der 

 zuvor beschriebenen Weise mit Ammoniak abgeschieden. Zur weiteren 

 Reinigung des so gewonnenen Praeparates diente das Hydrochlorat. 

 Löst man die Base in heisser, etwa 5procentiger Salzsäure, wovon 

 ungefähr die 20 fache Menge erforderlieh ist, und kocht mit Thier- 

 kohle, so scheidet sich aus dem Filtrat beim Erkalten das Hydrochlorat 

 in weissen, zu Büscheln vereinigten Nädelchen ab. Eventuell muss 

 das Lösen in Salzsäure und die Behandlung mit Thierkohle wieder- 

 holt werden. Aus dem so gereinigten Salz wurde dann die Base wieder 

 mit Ammoniak in Freiheit gesetzt und für die Analyse bei 130° ge- 

 trocknet. 



