654 Gesammtsitzung vom 13. Juli. — Mittheilung vom 22. Juni. 



unter dauernder Bewegung im 011)ad auf 130° erhitzt, und zwar parallel 

 mit einer Probe ^- Methylharnsäure. 



Die Ver.schiedenheit beider Praeparate gab sich schon durch den 

 Anblick des Rohrinhalts nacli beendigtem Erhitzen zu erkennen. Denn 

 bei der ^-Säure war ein krystallinisches, in der Flüssigkeit untersin- 

 kendes Pulver entstanden, welches nach dem Alifiltriren und Umlösen 

 aus Ammoniak als reines 3-Methyl-2. 8-dioxy-6-chlorpurin erkannt 

 wurde, während die unveränderte leichte ^- Säure in der Flüssigkeit 

 suspendirt blieb. Sie wurde nach dem Erkalten vom Phosphoroxy- 

 chlorid durch Absaugen und Waschen mit Aether befreit und das Prae- 

 parat enthielt dann nur noch Spuren von Chlor. Nach einmaligem 

 Lösen in heissem, verdünntem Ammoniak und Ausfällen mit Mineral- 

 säuren war auch der Rest von Chlor verschwunden. Dieser Versuch 

 wurde mit dem gleichen Erfolge viermal ausgeführt, wobei die von 

 Hrn. Behrend uns zur Verfügung gestellte Säure einmal direct ver- 

 wendet wurde, und dreimal, nachdem sie zuvor in das schön krystal- 

 lisirende neutrale Kaliumsalz verwandelt und daraus durch Fällen mit 

 Säuren wieder abgeschieden war. 



Die Menge der zurückgewonnenen rohen Säure betrug 85-90 

 Procent des angewandten Materials. Der Rest wird von dem Plios- 

 phoroxychlorid gelöst und geht dabei theilweise in 3-Methylchlorxan- 

 thin über. 



Diese Verwandlung erfolgt viel vollständiger, wenn man die Menge 

 des Phosphoroxychlorids vermehrt und die Temperatur etwas steigert. 

 Als o=.'"4 der trockenen und fein gepulverten Säure mit 2'!'^ Phosphor- 

 oxychlorid unter fortwährender Bewegung auf 140-145° erhitzt wur- 

 den, war nach 8-^ Stunden klare Lösung eingetreten, nach weiterem 

 einstündigem Erhitzen wurde die braunrothe Flüssigkeit unter vermin- 

 dertem Druck zur Entfernung des Phosphoroxychlorids verdampft und 

 der rückständige Syrup in etwa lOO"'"" lauwarmen Wassers gelöst. Es 

 entstand dabei eine gelbrothe Flüssigkeit, welche von einem geringen 

 amorphen Niederschlag abfiltrirt und auf dem Wasserbade eingedampft 

 wurde. Die Erscheinungen waren die gleichen wie die bei der Ver- 

 wandlung des 3-Methyl-2. 8-dioxy-6-chlorpurins in 3-Methylchlorxan- 

 thin. Das letztere schied sich auch hier beim Eindampfen in dem 

 Maasse, wie die in der Flüssigkeit enthaltene Salzsäure Avirkte, wahr- 

 scheinlich aus einer in Wasser löslichen Phosphorverbindung allmäh- 

 lich als gelbe krystallinische Masse ab. Es wurde über das Barytsalz 

 gereinigt, zeigte dann die feinen glänzenden Nädelchen des 3-Methyl- 

 chlorxanthins, welche sich bei schnellem Erhitzen gegen 346-348° 

 zersetzten, und wurde noch durch die weitere Überführung in Chlor- 

 theobromin (Schmelzp. 304° corr.) identificirt. Die Reaction verläuft 



