Xachweisung u. Bestimmung d. Arsens im käufl. Rosanilin (Fuchsin). Gl 



immer noch 2 1 / 2 Milligrm. AsO 3 zur völligen Üebereinstim- 

 inung. Die nächste Abänderung" wurde in der Mischung von 

 NaCl und SO 3 gesucht; das Verhältniss sollte so gewählt 

 werden, dass 2 fach Schwefels. Xatron entstünde. 



Die angewandte Schwefelsäure war eine durch HS von 

 As, Pb und Stickstoffverbindungen befreite und auf 1,61 spec. 

 Gew. in Glas wieder eingedampfte Säure. Auf 180 Grm. 

 derselben nahm ich 75 Grm. XaCl. 



Die Hauptfehlerquelle musste indessen in dem Apparate 

 liegen und wurde derselbe desshalb wie folgt verändert: Die 

 tubulirte Retorte mit e infa eher Sicherh eitsröhre ist mit 

 einer Flasche verbunden, welche etwa das 6 fache Volumen 

 der Retorte fasst, schräg gestellt ist und unten eine Tubula- 

 tur besitzt, in welcher eine rechtwinklig gebogene Rohre 

 luftdicht eingesetzt ist, deren anderer Schenkel in ein etwas 

 Wasser enthaltendes Kölbchen taucht. In die tubulirte Vor- 

 lage wird so viel Wasser gegeben, dass die Mündung des 

 Retortenhalses mindestens */ 2 — 3 / 4 Zoll unter Wasser taucht. 

 Der Schluss des Apparates ist ersichtlich, wenn beim Beginn 

 der Erwärmung die Luftblasen nicht allein durch das Wasser 

 der Vorlage, sondern auch durch das Wasser des vorgelegten 

 Kölbchens gehen. Wenn bei einem gewissen Stadium der 

 Destillation das Wasser der Vorlage zurückzusteigen beginnt 

 und etwa 1 — 2 Zoll gestiegen ist, sieht man gleichzeitig 

 durch die Sicherheitsröhre in dem kochenden Retorteninhalte 

 Luftblasen eintreten, in deren Folge das Zurücksteigen aufhört. 



Versuch 11. Es wurden 10 C. C. Sol. arsen. Fowleri, 

 180 Grm. Schwefelsäure von 1,61 mit 75 Grm. NaCl und 

 50 Grm. Wasser in dem eben beschriebenen Apparate bei 

 Gegenwart einer langen Platinspirale so lange destillirt, bis 

 der Retorteninhalt etwa 125° zeigen mochte. (Aus einer 

 früheren fractionirten Destillation zeigte das Destillat bis zu 

 125° einen Arsengehalt, während die Producte von 125 — 

 150° und von 150 — 200° keine nachweisbare Spur von AsO 3 

 durch HS erkennen Hessen). Das Destillat, durch HS gefällt, 

 gab 137 Milligrm. AsS 3 = 110,25 Milligrm. AsO 3 . Im Rück- 



