﻿Bestimmung 
  des 
  Wassers 
  in 
  der 
  krystallinischen 
  Borsäure. 
  35 
  

  

  benutzt 
  worden. 
  Der 
  erhaltene 
  Titer 
  giebt, 
  mit 
  1,05 
  multiplicirt 
  , 
  den 
  wah- 
  

   ren 
  Titcr. 
  

  

  Beim 
  Titi'iren 
  selbst 
  soll 
  man 
  nicht, 
  wie 
  Neubauer 
  vorschrieb, 
  die 
  Cha- 
  

   mäleonlösung 
  tropfenweise 
  und 
  unter 
  heftigem, 
  fortwährendem 
  Umrühren 
  

   der 
  Chamäleonlösung 
  zusetzen, 
  man 
  lässt 
  vielmehr 
  in 
  die 
  die 
  Indigolösung 
  

   und 
  Gerbstoff 
  enthaltende, 
  auf 
  "-/^ 
  Liter 
  vordünnte 
  Flüssigkeit 
  aus 
  eioer 
  Glas- 
  

   liahnbürette 
  immer 
  auf 
  einmal 
  1 
  ccm 
  Chamäleonlösung 
  zufliessen 
  und 
  rührt 
  

   nach 
  jedem 
  Zusatz 
  ö 
  bis 
  10 
  Secunden 
  stark 
  um. 
  Ist 
  die 
  Flüssigkeit 
  hell- 
  

   grün 
  geworden, 
  so 
  setzt 
  man 
  vorsiclitig 
  nur 
  2 
  bis 
  3 
  Trofen 
  auf 
  einmal 
  zu, 
  

   rührt 
  um 
  und 
  fährt 
  damit 
  fort, 
  bis 
  die 
  Flüssigkeit 
  rein 
  goldgelb 
  geworden 
  

   ist. 
  Das 
  Becherglas, 
  welches 
  die 
  zu 
  titrirende 
  Flüssigkeit 
  enthält, 
  muss 
  

   auf 
  einer 
  weissen 
  Unterlage 
  stehen, 
  damit 
  man 
  das 
  Ende 
  der 
  Eeaction 
  

   scharf 
  erkennen 
  kann. 
  

  

  Behufs 
  Ausführung 
  der 
  Gerbstoff 
  bcstimmungen 
  werden 
  die 
  Gerbstoff 
  - 
  

   Extracte 
  in 
  heissem 
  ^\'asser 
  gelöst 
  und 
  fUtrii-t; 
  aus 
  rohen 
  Gcrbmaterialieu 
  

   (Rinden 
  , 
  Hölzern 
  , 
  Gallen 
  etc.) 
  wird 
  der 
  Gerbstoff 
  durch 
  fünfmaliges 
  Extra- 
  

   hiren 
  mit 
  je 
  200 
  ccm 
  Wasser 
  (am 
  besten 
  in 
  dem 
  von 
  v. 
  Schröder 
  angege- 
  

   benen 
  Apparate) 
  in 
  Lösung 
  gebi-acht 
  und 
  die 
  Flüssigkeit 
  zu 
  1 
  Liter 
  aufge- 
  

   füllt. 
  Hiervon 
  wird 
  ein 
  aliquoter 
  Theil 
  abfiltrirt. 
  Man 
  verwendet 
  zu 
  einer 
  

   Gerbstoff 
  bestimmuug 
  20 
  g 
  Gerbmateiial, 
  wenn 
  voraussichtlich 
  ca. 
  5 
  bis 
  10 
  Proc. 
  

   (Mittel 
  7,.5 
  Proc.) 
  ; 
  10 
  g 
  Gerbmatcrial, 
  wenn 
  voraussichtlich 
  ca. 
  10 
  bis 
  20 
  Proc. 
  

   (Mittel 
  15 
  Proc); 
  5 
  g 
  Gerbmaterial, 
  wenn 
  voraussichtlich 
  noch 
  mehr 
  Pro- 
  

   cente 
  Gerbstoff 
  in 
  der 
  zu 
  untersuchenden 
  Substanz 
  vorhanden 
  sind. 
  

  

  Man 
  misst 
  mm 
  20 
  ccm 
  Indigolösung 
  in 
  ein 
  grosses 
  Becherglas 
  , 
  fügt 
  

   ■'/4 
  Liter 
  Wasser 
  zu 
  und 
  titrirt, 
  wie 
  oben 
  angegeben, 
  mit 
  Chamäleonlösung, 
  

   bis 
  die 
  Flüssigkeit 
  auf 
  Zusatz 
  des 
  letzten 
  Tropfens 
  rein 
  goldgelb 
  ward. 
  Es 
  

   gehört 
  einige 
  üebung 
  dazu, 
  um 
  die 
  richtige 
  Nuance 
  zu 
  erkennen, 
  hat 
  mau 
  

   aber 
  erst 
  mehrere 
  Titrationen 
  ausgeführt, 
  so 
  ist 
  man 
  über 
  das 
  Ende 
  der 
  Eeac- 
  

   tion 
  nie 
  im 
  Zweifel. 
  Sind 
  die 
  Lösungen 
  rein 
  und 
  in 
  der 
  angegebenen 
  Con- 
  

   centration, 
  so 
  wird 
  man 
  auf 
  20 
  ccm 
  Indigo 
  etwa 
  10,7 
  ccm 
  Chamäleon 
  ver- 
  

   brauchen. 
  Nun 
  titrirt 
  man 
  20 
  ccm 
  Indigolösung 
  + 
  10 
  ccm 
  klaren 
  Gerbstoff- 
  

   auszug 
  -|- 
  s/^LiterAVasser 
  mit 
  ('lianiäleon 
  und 
  stellt 
  so 
  den 
  Gesammtchamäleon- 
  

   verbrauch 
  fest. 
  Sodann 
  werden 
  50 
  ccm 
  Gerbstoffauszug 
  mit 
  3 
  g 
  Hautpulver, 
  

   wie 
  bei 
  der 
  Titerstellung 
  angegeben, 
  behandelt, 
  iind 
  schliesslich 
  10 
  ccm 
  In- 
  

   digo 
  -f- 
  ^li 
  Liter 
  Wasser 
  titrirt. 
  Dadurch 
  erfäkrt 
  man 
  den 
  Chamäleonver- 
  

   brauch 
  nach 
  der 
  Hautausfällung. 
  Die 
  Differenz 
  zwischen 
  diesem 
  und 
  dem 
  

   Gesaramtchamäleonverbrauch 
  ergiebt 
  die 
  Menge 
  Chamäleon, 
  welche 
  für 
  den 
  

   analysirten 
  Gerbstoff 
  in 
  Kechnung 
  zu 
  bringen 
  ist, 
  imd 
  mit 
  dem 
  bei 
  der 
  Titer- 
  

   stellung 
  erhaltenen 
  Titer 
  multiplicirt, 
  erhält 
  man 
  den 
  Tanningehalt 
  von 
  

   10 
  ccm 
  des 
  Gerbstoffauszugs 
  ; 
  durch 
  einfache 
  Rechnung 
  erfährt 
  man 
  dann 
  

   den 
  Procentgehalt 
  des 
  analysirten 
  Materials. 
  Es 
  ist 
  nothwendig, 
  dass 
  die 
  

   Concentration 
  der 
  zu 
  analysirenden 
  Gerbstoffauszüge 
  annähernd 
  der 
  der 
  Tan- 
  

   ninlösung 
  zur 
  Titerstellung 
  gleich 
  ist, 
  wenn 
  man 
  gute 
  Resultate 
  erlangen 
  

   will. 
  {Uiirch 
  Pharm. 
  Centralh. 
  26, 
  566.) 
  

  

  Bestimmung' 
  des 
  Wassers 
  iu 
  der 
  krystalliniseheu 
  Borsäure. 
  Nach 
  

   dem 
  Verfahren 
  von 
  Stolba 
  (Zeitschr. 
  f. 
  anal. 
  Chemie 
  1864, 
  357) 
  lässt 
  sich 
  

   der 
  Wassergehalt 
  einer 
  reinen 
  krystaUisirten 
  Borsäure 
  sehr 
  genau 
  bestimmen, 
  

   indem 
  man 
  in 
  einer 
  Platinschale 
  zui' 
  wässerigen 
  Lösung 
  von 
  einem 
  Theil 
  

   der 
  zu 
  untersuchenden 
  Borsäure 
  4 
  Theile 
  reinen 
  Borax 
  giebt, 
  zur 
  Trockne 
  

   verdampft 
  und 
  bis 
  zixm 
  Schmelzen 
  erhitzt. 
  Bei 
  Gegenwart 
  von 
  Schwefel- 
  

   säure, 
  welche 
  sich 
  sowohl 
  in 
  der 
  rohen 
  kalifornischen 
  und 
  in 
  noch 
  erheblicherer 
  

   Menge 
  in 
  der 
  rohen 
  toskanischen 
  Borsäure 
  vorfindet, 
  ist 
  die 
  Stolba' 
  sehe 
  

   Methode 
  aber 
  nicht 
  anwendbar, 
  da 
  hierbei 
  die 
  Schwefelsäure 
  partiell 
  ent- 
  

   weicht, 
  und 
  bei 
  der 
  toskanischen 
  Borsäui'e 
  ausserdem 
  auch 
  das 
  Ammoniak 
  

   verflüchtigt 
  wird. 
  

  

  In 
  solchen 
  FJilleu 
  erhält 
  mau 
  nach 
  H. 
  Gilbert 
  völlig 
  befriedigende 
  

   Resultate 
  durch 
  Eintragen 
  der 
  Borsäure 
  in 
  Kalkmilch, 
  Abdampfen 
  und 
  Glühen, 
  

  

  