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  H. 
  Beckiirts, 
  Quantität. 
  Bcstimnuuig 
  der 
  Carliolsiluie 
  als 
  Tribiomphcnol. 
  

  

  versetzt. 
  Der 
  entstandene 
  flockige 
  Niederschlag 
  wurde 
  gosauimclt, 
  

   ausgewaschen, 
  getrocknet 
  nnd 
  aus 
  Chloroform 
  umkrystallisirt. 
  Die 
  

   erhaltenen 
  citronengelben 
  Krystallo 
  besassen 
  die 
  Zusammensetzung 
  

   des 
  Tribromphenolbroms 
  C^H^Br^OBr. 
  Sm. 
  118". 
  Alsdann 
  wurde 
  

   umgekehrt 
  gesättigtes 
  Bromwasser 
  mit 
  Phenollösung 
  versetzt, 
  so 
  dass 
  

   Brom 
  im 
  Ueberschuss 
  blieb. 
  Der 
  entstandene 
  gelbe 
  flockige 
  Nieder- 
  

   schlag 
  bestand 
  aus 
  Tribromphenolbrom 
  mit 
  wenig 
  Tiibromphenol. 
  

   Geringer 
  war 
  die 
  Menge 
  des 
  gebildeten 
  Tribromphenolbroms, 
  als 
  

   schwächeres 
  Bromwasser 
  und 
  Phenollösung 
  unter 
  kräftigem 
  Umschüt- 
  

   teln 
  vereinigt 
  wurden. 
  Eine 
  gleiche 
  Zusammensetzung 
  besass 
  auch 
  

   der 
  Niederschlag, 
  als 
  Phenollösung 
  nur 
  mit 
  einem 
  geringen 
  Ueber- 
  

   schuss 
  Bromwassers 
  versetzt 
  wurde. 
  Je 
  grösser 
  der 
  Ueberschuss 
  

   an 
  Bromwasser 
  gegenüber 
  der 
  vorhandenen 
  Menge 
  Carbolsäure 
  und 
  

   je 
  schneller 
  beide 
  Flüssigkeiten 
  unter 
  Vermeidung 
  von 
  Umschütteln 
  

   vermischt 
  werden, 
  desto 
  vollständiger 
  Avar 
  die 
  Umwandlung 
  des 
  

   Phenols 
  in 
  Tribromphenolbrom. 
  

  

  Nunmehr 
  wurden 
  zur 
  Prüfung 
  der 
  analytischen 
  Methode 
  die 
  

   folgenden 
  quantitativen 
  Versuche 
  angestellt: 
  

  

  I. 
  Bromwasser 
  von 
  verschiedenem 
  aber 
  immer 
  bestimmtem 
  Ge- 
  

   halte 
  an 
  Brom, 
  erhalten 
  durch 
  Auflösen 
  von 
  Brom 
  in 
  "Wasser, 
  wiu-de 
  

   mit 
  wässeriger 
  Phenollösung 
  (1 
  : 
  1000) 
  so 
  lange 
  versetzt, 
  als 
  ein 
  

   Tropfen 
  der 
  filtrirten 
  Mischung 
  Jodzinkstärkepapier 
  nicht 
  mehr 
  blau 
  

   färbte. 
  

  

  IL 
  Dasselbe 
  Bromwasser 
  wurde 
  mit 
  ^/2o 
  seines 
  Volumens 
  con- 
  

   centrirter 
  reiner 
  Schwefelsäure 
  oder 
  Salzsäure 
  und 
  darauf 
  mit 
  Phenol- 
  

   lösung 
  bis 
  zum 
  Verschwinden 
  der 
  Reaction 
  auf 
  freies 
  Brom 
  titrirt. 
  

  

  III. 
  Bromwasser, 
  erhalten 
  durch 
  Zersetzung 
  einer 
  Mischung 
  der 
  

   Lösungen 
  von 
  Bromkalium 
  und 
  bromsauren 
  Kalium 
  mittelst 
  Schwefel- 
  

   säure, 
  wiu'de 
  sofort 
  nach 
  dem 
  Zusatz 
  der 
  Schwefelsäure 
  warm 
  mit 
  

   Phenollösung 
  titrirt. 
  

  

  IV. 
  Dasselbe 
  Bromwasser 
  wurde 
  bis 
  zum 
  Verschwinden 
  des 
  

   überschüssigen 
  Broms 
  kalt 
  mit 
  Phenollösung 
  titrirt. 
  

  

  Bei 
  den 
  einzelnen 
  Versuchen 
  wurden 
  die 
  Phenollösungen 
  der 
  

   Bromlösung 
  in 
  einzelnen 
  Fällen 
  rasch, 
  bei 
  andern 
  langsam 
  xmter 
  

   Uraschütteln 
  nach 
  jedesmaligem 
  Zusatz 
  zugefügt. 
  

  

  Die 
  Versuche 
  gaben 
  lum 
  das 
  folgende 
  Resultat: 
  

   1) 
  Bei 
  Anwendung 
  von 
  Bromwasser, 
  welches 
  durch 
  Schütteln 
  von 
  

   Brom 
  mit 
  Wasser 
  hergestellt 
  ist, 
  bildete 
  sich 
  neben 
  geringen 
  Mengen 
  

   von 
  Tribromphenol 
  stets 
  Tribromphenolbrom, 
  oft 
  nur 
  Tribromphenolbrom. 
  

  

  