﻿568 
  H. 
  Beckurts, 
  Quantität. 
  Bestimmung 
  der 
  Carholsäure 
  als 
  Tribromphenol. 
  

  

  entsprechend 
  1,27 
  g 
  Phenol 
  in 
  1000 
  com. 
  Dasselbe 
  ist 
  der 
  Fall, 
  

   wenn 
  man 
  Phenollösung 
  der 
  durch 
  Zersetzen 
  von 
  Bromkalium 
  und 
  

   bromsaurer 
  Kaliumlösung 
  mittelst 
  Schwefelsäure 
  erhaltenen 
  Bromlösung 
  

   hinzufügt, 
  so 
  lange 
  die 
  Flüssigkeit 
  in 
  Folge 
  des 
  Säurezusatzes 
  warm 
  

   ist, 
  während, 
  wenn 
  man 
  mit 
  dem 
  Phenolzusatz 
  bis 
  zur 
  eingetretenen 
  

   Abkühlung 
  wartet, 
  mehr 
  Tribromphenolbrom 
  gebildet 
  wird. 
  

  

  Die 
  freie 
  Säure 
  scheint 
  namentlich 
  in 
  der 
  Wärme 
  die 
  Bildung 
  

   des 
  Tribromphenolbroms 
  zu 
  verhindern. 
  Aus 
  diesem 
  Gnmde 
  ist 
  

   möglicher 
  Weise 
  in 
  sehr 
  concentrirter 
  Lösung 
  von 
  Brom 
  die 
  Menge 
  

   des 
  sich 
  bildenden 
  Tribromphenolbroms 
  geringer, 
  weil 
  die 
  sich 
  bil- 
  

   dende 
  Bromwasserstoffsäure 
  in 
  der 
  concentrirten 
  Lösung 
  zersetzend 
  

   auf 
  dasselbe 
  einwirkt. 
  

  

  50 
  ccm 
  Liq. 
  Kai. 
  brom. 
  , 
  50 
  ccm 
  Liq. 
  Kai. 
  bromat. 
  wurden 
  

   mit 
  5 
  ccm 
  H^SO* 
  und 
  nach 
  dem 
  Erkalten 
  mit 
  einer 
  wässerigen 
  

   Lösung 
  von 
  Phenol, 
  absol. 
  (1 
  : 
  1000) 
  versetzt, 
  liis 
  Jodzinkstärke- 
  

   papier 
  freies 
  Brom 
  nicht 
  mehr 
  anzeigte. 
  

  

  Es 
  wurden 
  verbraucht 
  31,1 
  ccm 
  Carbollösung 
  =- 
  1,51 
  Phenol 
  in 
  

   1000 
  ccm 
  bei 
  der 
  Annahme 
  der 
  Bildung 
  von 
  Tribromphenol. 
  Der 
  

   Niederschlag 
  war 
  gelb 
  gefärbt, 
  schmolz 
  zwischen 
  110 
  — 
  120" 
  und 
  

   färbte 
  sich 
  mit 
  Jodkaliumlösung 
  braun. 
  

  

  Von 
  derselben 
  Phenollösung 
  wurden 
  in 
  einem 
  zweiten 
  Ver- 
  

   suche 
  30,5 
  ccm 
  verbraucht, 
  welche 
  1,48 
  g 
  Phenol 
  entsprechen, 
  falls 
  

   nur 
  Tribromphenol 
  gebildet 
  wäre. 
  

  

  Von 
  einer 
  Lösung 
  von 
  1 
  g 
  Acid. 
  carbol. 
  in 
  1000 
  g 
  Wasser 
  

   wurden 
  für 
  die 
  warmen 
  Mischungen 
  von 
  je 
  50 
  ccm 
  Liq. 
  Kai. 
  brom. 
  

   und 
  Liq. 
  Kai. 
  bromat. 
  mit 
  5 
  ccm 
  H'-^SO* 
  46,5 
  ccm, 
  und 
  für 
  die 
  

   erkaltete 
  Mischung 
  36 
  ccm 
  verbraucht, 
  entsprechend 
  1,008 
  und 
  

   1,302 
  g 
  Phenol 
  in 
  1000 
  ccm. 
  

  

  Von 
  einer 
  Lösung 
  von 
  1,1895 
  Phenol, 
  abs. 
  in 
  1000 
  ccm 
  Flüssig- 
  

   keit 
  wurde 
  zur 
  vollen 
  Bindung 
  des 
  in 
  einer 
  Mischung 
  aus 
  50 
  ccm 
  

   Liq. 
  Kai. 
  brom. 
  und 
  50 
  ccm 
  Liq. 
  Kai. 
  bromat. 
  mit 
  5 
  ccm 
  H^SO^ 
  frei- 
  

   gemachten 
  Broms 
  verbraucht: 
  

  

  a. 
  in 
  der 
  Kälte 
  34,5 
  = 
  1,35 
  g 
  Phenol, 
  

  

  b. 
  in 
  der 
  Wärme 
  ..... 
  39,5 
  = 
  1,21 
  - 
  - 
  

  

  38,5 
  = 
  1,187 
  - 
  - 
  

   in 
  1000 
  ccm 
  bei 
  Annahme 
  der 
  Bildung 
  von 
  Tribromphenol. 
  

  

  Durch 
  diese 
  Versuche 
  ist 
  die 
  Erklärung 
  gegeben, 
  warum 
  bei 
  

   Einwirkung 
  von 
  Phenollösungen 
  auf 
  überschüssig 
  vorhandenes 
  Brom 
  

   bei 
  Befolgung 
  der 
  Vorschrift 
  der 
  Pharmakopoe 
  wenigstens 
  annähernd 
  

  

  