﻿570 
  H. 
  Beckurts, 
  Quantität. 
  Bostiminnng 
  der 
  Carbolsiiuro 
  als 
  Tribroniphenol. 
  

  

  Auch 
  dieses 
  Verlialten 
  des 
  Tribromplionolbroms 
  imd 
  dessen 
  Be- 
  

   deutung 
  für 
  die 
  Koppeschaar'sche 
  Bcstimmungsmethodo 
  haben 
  bereits 
  

   Carl 
  "Weinrcb 
  und 
  Simon 
  Bondi^ 
  erkannt, 
  auf 
  deren 
  Arbeit 
  ich 
  

   durch 
  das 
  Referat 
  in 
  der 
  Pharmaceut. 
  Zeitung 
  Nr. 
  13 
  von 
  diesem 
  

   Jahre 
  aufmerksam 
  gemacht 
  wurde, 
  und 
  dem 
  ich 
  selbstverständHch 
  

   bezüglich 
  dieser 
  Reaction 
  die 
  Priorität 
  einräimie. 
  

  

  ZAveckmässig 
  kehrt 
  man 
  deshalb 
  bei 
  der 
  Titration 
  des 
  Phenols 
  

   mit 
  Brom 
  zu 
  dem 
  ursprünglich 
  von 
  Koppeschaar 
  angegebenen 
  Ver- 
  

   fahren 
  zurück. 
  Dasselbe 
  ist 
  mit 
  Hülfe 
  der 
  von 
  Seubert 
  vorge- 
  

   schlagenen 
  Vioo 
  N. 
  - 
  Bromkaliumlösung 
  (5,939 
  g 
  KBr 
  im 
  Liter 
  ent- 
  

   haltend), 
  V.ooo 
  N. 
  - 
  Kaliumbromatlösung 
  (1,6666 
  KBrO^ 
  im 
  Liter 
  

   enthaltend) 
  und 
  ferner 
  ^/, 
  o 
  N. 
  - 
  Natriumthiosulfatlösung 
  und 
  einer 
  Jod- 
  

   kaliumlösung 
  , 
  welche 
  125 
  g 
  Jodkalium 
  im 
  Liter 
  enthält, 
  leicht 
  aus- 
  

   führbar. 
  

  

  In 
  eine 
  mit 
  gut 
  eingeschliffenem 
  Stöpsel 
  versehene 
  Flasche 
  

   bringt 
  man 
  ca. 
  25 
  — 
  ^35ccm 
  der 
  Phenollösung 
  (1:1000), 
  je 
  50 
  ccm 
  

   der 
  vol. 
  Kaliumbromid- 
  und 
  Kaliumbromatlösung 
  und 
  5 
  ccm 
  con- 
  

   centrirte 
  Schwefelsäure 
  und 
  schüttelt 
  kräftig 
  um. 
  Anfangs 
  merkt 
  

   man 
  keine 
  Aenderung, 
  erst 
  allmählich 
  entsteht 
  eine 
  Opalisation, 
  die 
  

   unter 
  Abscheidung 
  von 
  Tribromphenol 
  und 
  Tribromphenplbrom 
  bald 
  

   zunimmt, 
  der 
  Ueberschuss 
  an 
  Brom 
  wird 
  erst 
  nach 
  mehreren 
  Minuten 
  

   durch 
  Eintritt 
  der 
  gelben 
  Farbe 
  sichtbar. 
  Nach 
  ca. 
  10 
  — 
  15 
  Minuten 
  

   öffnet 
  man 
  die 
  Flasche, 
  fügt 
  10 
  ccm 
  der 
  oben 
  erwähnten 
  Jodkalium- 
  

   lösung 
  hinzu 
  und 
  titrirt 
  nach 
  einigen 
  Minuten 
  das 
  ausgeschiedene 
  

   Jod 
  mit 
  ^/,o 
  N. 
  - 
  Natriumthiosulfatlösung 
  zurück. 
  

  

  Die 
  Berechnung 
  ist 
  eine 
  einfache 
  : 
  

  

  Aus 
  einer 
  Mischung 
  von 
  je 
  50 
  ccm 
  der 
  bromsauren 
  Kalium 
  - 
  

   und 
  Bromkaliumlösung 
  macht 
  Schwefelsäure 
  0,2392 
  Brom 
  frei, 
  welche 
  

   0,0469 
  Phenol 
  als 
  Tribromphenol 
  binden. 
  

  

  1 
  ccm 
  Vio 
  N.-Thiosulfatlösimg 
  ist 
  gleich 
  0,008 
  Brom, 
  welche 
  

   0,00156 
  Phenol 
  zu 
  Tribromphenol 
  zu 
  binden 
  vermögen. 
  Subtrahirt 
  

   man 
  mm 
  für 
  jeden 
  ccm 
  Vio 
  N. 
  - 
  Thiosulfatlösung 
  , 
  welche 
  zur 
  Bindung 
  

   des 
  durch 
  Brom 
  freigemachten 
  Jods 
  verbraucht 
  ist, 
  0,00156 
  von 
  

   0,0169, 
  so 
  erhält 
  man 
  die 
  Menge 
  Phenol, 
  welche 
  in 
  den 
  angewandten 
  

   ccm 
  Phenollösung 
  enthalten 
  gewesen 
  ist. 
  

  

  Versuch: 
  

  

  Es 
  wurden 
  zunächst 
  30 
  ccm 
  einer 
  Carbolsäurelösung 
  , 
  welche 
  

   1,189') 
  g 
  Phenol, 
  abs. 
  im 
  Liter 
  enthielt, 
  mit 
  je 
  50 
  ccm 
  der 
  vol. 
  

  

  1) 
  Monatshefte 
  für 
  Chemie 
  1885, 
  p. 
  506. 
  

  

  