﻿792 
  C. 
  Arnold, 
  Auweadbarkeit 
  d. 
  Kjeldahl' 
  scheu 
  Stickstoff 
  bestiinmungsracthodo. 
  

  

  1) 
  Das 
  Kölbchen, 
  in 
  welchem 
  die 
  Substanz 
  mit 
  Scliwefelsäure 
  

   gekocht 
  wird, 
  verschliesse 
  ich 
  mit 
  einem 
  in 
  der 
  Mitte 
  bauchig 
  auf- 
  

   geblasenen 
  Reagircylinder, 
  um 
  einen 
  Verlust 
  durch 
  Spritzen 
  zu 
  ver- 
  

   meiden. 
  Dieser 
  Verschluss 
  verdient 
  dem 
  durch 
  eine 
  Glasbirne 
  vor- 
  

   gezogen 
  zu 
  werden, 
  da 
  er 
  nicht 
  bei 
  einem 
  heftigen 
  Stosse 
  heraus- 
  

   geworfen 
  werden 
  kann 
  und 
  an 
  ihm 
  nicht 
  die 
  condensirte, 
  verdünnte 
  

   Schwefelsäure 
  so 
  leicht 
  abtropft 
  und 
  Spritzen 
  verursacht, 
  wie 
  bei 
  

   der 
  spitz 
  zulaufenden 
  Birne 
  (Figur 
  1). 
  

  

  2) 
  Die 
  Beobachtung, 
  dass 
  beim 
  Abdestüliren 
  des 
  Ammoniaks 
  

   leicht 
  etwas 
  Natriumlwdroxj'-d 
  in 
  die 
  Vorlage 
  gelangt, 
  hat 
  zur 
  Con- 
  

   struction 
  einer 
  ganzen 
  Reihe 
  von 
  Apparaten 
  Veranlassung 
  gegeben. 
  

   Nachstehend 
  abgebildetes 
  Rohr 
  aus 
  Kaliglas, 
  welches 
  nach 
  meiner 
  

   Angabe 
  bei 
  Dr. 
  Robert 
  Müncke 
  in 
  Berlin 
  angefertigt 
  wurde 
  

   (Fig. 
  2 
  a), 
  erfüllt 
  seinen 
  Zweck 
  ganz 
  vortrefflich. 
  Man 
  kann 
  reine 
  

   Natronlauge 
  stundenlang 
  mit 
  Zink 
  erhitzen, 
  ohne 
  dass 
  sich 
  der 
  Titre 
  

   der 
  vorgelegten 
  Säure 
  ändert, 
  selbst 
  wenn 
  der 
  Kolbeniuhalt 
  wieder- 
  

   holt 
  schäumt, 
  stösst 
  oder 
  spritzt. 
  Da 
  gegenwärtig 
  fast 
  alles 
  Natron- 
  

   hydrat, 
  welches 
  nicht 
  durch 
  Alkohol 
  gereinigt 
  ist, 
  Nitrite 
  enthält, 
  

   welche 
  beim 
  Erhitzen 
  mit 
  Zink 
  Ammoniak 
  liefern, 
  so 
  ist 
  hierauf 
  bei 
  

   der 
  Prüfung 
  der 
  Materialien 
  Rücksicht 
  zu 
  nehmen. 
  Bei 
  Anwendung 
  

   von 
  Quecksilber 
  muss 
  der 
  Kalilauge 
  Kaliumsulfid 
  zugesetzt 
  werden, 
  

   lun 
  entstandene 
  Merkurammoniumv 
  erbind 
  ungen 
  zu 
  zersetzen. 
  Ich 
  

   nehme 
  auf 
  1 
  g 
  Quecksilber 
  10 
  ccm 
  einer 
  20procent, 
  Lösung 
  von 
  

   Kalium 
  sulfuratum. 
  Auch 
  diese 
  Verbindung 
  muss 
  auf 
  Nitrite 
  und 
  

   Nitrate 
  geprüft 
  werden. 
  

  

  3) 
  Zum 
  Auffangen 
  des 
  gebildeten 
  Ammoniaks 
  benutze 
  ich 
  eine 
  

   Peligot'sche 
  Röhre 
  (Fig. 
  2 
  5), 
  da 
  man 
  dann 
  den 
  guten 
  Schluss 
  des 
  

   DestiUations- 
  Apparates 
  durch 
  Ansaugen 
  der 
  mit 
  der 
  Normalsäure 
  

   gefüllten 
  Röhre 
  gut 
  prüfen 
  und 
  die 
  Titrirung 
  gleich 
  in 
  der 
  Röhre 
  

   vornehmen 
  kann. 
  

  

  4) 
  Zum 
  Titriren 
  des 
  gebildeten 
  Ammoniaks 
  gebrauche 
  ich 
  Vs 
  

   Normalsalzsäure 
  oder 
  Schwefelsäure 
  und 
  ^/g 
  Normalammoniak, 
  sowie 
  

   Fluorescein 
  als 
  Indicator. 
  Titiirt 
  man 
  mit 
  diesen 
  Substanzen 
  bei 
  

   untergelegter 
  schwarzer 
  Glasplatte, 
  so 
  ist 
  ein 
  äusserst 
  scharfes 
  Ein- 
  

   stellen 
  des 
  Titi'es 
  möglich 
  ; 
  es 
  darf 
  jedoch 
  keine 
  organische 
  Normal- 
  

   säui-e 
  Anwendung 
  finden 
  und 
  aucli 
  das 
  Normalammoniak 
  nicht 
  durch 
  

   Normalalkali 
  ersetzt 
  werden. 
  Selbst 
  bei 
  Anwendung 
  von 
  V5 
  Normal- 
  

   lösungen 
  ist 
  bei 
  Zusatz 
  eines 
  einzigen 
  überschüssigen 
  Tropfens 
  der 
  

  

  