﻿L. 
  Schäfer, 
  Nebenchiuaalkaloidgclialt 
  des 
  Chiuinsulfates. 
  847 
  

  

  Male 
  bin 
  und 
  her, 
  stelle 
  sodann 
  die 
  Probe 
  bei 
  Seite. 
  Dieselbe 
  darf 
  

   wälu-end 
  eines 
  Tages 
  keine 
  Ausscheidung 
  von 
  KrysüxUen 
  zeigen. 
  

  

  4) 
  Eine 
  recht 
  gute 
  Untersuchnngsmethode 
  des 
  Cliininsulfates, 
  

   welche 
  zugleich 
  annäliernd 
  tßiantitative 
  Resiütate 
  für 
  den 
  Cinchoni- 
  

   dingehalt 
  ergiebt, 
  ist 
  die 
  Bisulfatprobc 
  de 
  Vrijs, 
  welche 
  ich 
  in 
  der 
  

   folgenden 
  Weise 
  ein 
  wenig 
  modificirte 
  : 
  

  

  Dieselbe 
  basirt 
  auf 
  der 
  Scheidung 
  des 
  Ciuchonidins 
  vom 
  Chinin 
  

   durch 
  Ueberführung 
  des 
  Sulfates 
  in 
  Bisulfat. 
  

  

  Man 
  nehme 
  5 
  g 
  Sulfat, 
  löse 
  es 
  in 
  der 
  Wärme 
  in 
  12 
  ccm 
  

   Normalschwefelsäure 
  (49 
  g 
  H^SO* 
  im 
  Liter 
  enthaltend), 
  lasse 
  zuerst 
  

   an 
  der 
  Luft, 
  sodann 
  im 
  Kaltwasserbade 
  unter 
  öfterem 
  Rühren 
  aus- 
  

   krystallisiren 
  , 
  filtrire 
  nach 
  einer 
  Stunde 
  auf 
  einem 
  kleinen 
  Trich- 
  

   terchen, 
  in 
  welches 
  ein 
  sehr 
  kleines 
  Papierfilter 
  passend 
  eingesetzt 
  

   wiu'de, 
  lasse 
  abtropfen, 
  wasche 
  mit 
  kaltem 
  Wasser 
  in 
  kleinen 
  Por- 
  

   tionen 
  nach, 
  bis 
  12 
  ccm 
  Filtrat 
  erreicht 
  sind, 
  füge 
  20 
  ccm 
  Aether 
  

   von 
  0,728 
  und 
  3 
  ccm 
  Salmiakgeist 
  0,960 
  hinzu, 
  schüttle 
  vorsichtig 
  

   aus. 
  Nach 
  der 
  Trennung 
  der 
  beiden 
  Flüssigkeiten 
  hebe 
  man 
  mit 
  

   einer 
  ti'ockenen 
  Pipette 
  möglichst 
  viel 
  von 
  dem 
  überstehenden 
  Aether 
  

   ab, 
  vermeide 
  dabei 
  sorgfältig, 
  etwas 
  von 
  der 
  ammoniakalischen 
  Lö- 
  

   sung 
  mitzubekommen, 
  da 
  solches 
  zu 
  späteren, 
  das 
  Resultat 
  der 
  Probe 
  

   trübenden 
  Ausscheidungen 
  Veranlassung 
  giebt, 
  schüttle 
  nochmals 
  mit 
  

   20 
  ccm 
  Aether 
  0,728 
  nach, 
  hebe 
  wiederholt 
  ab 
  und 
  verdampfe 
  den 
  

   gesammteu 
  abgehobenen 
  Aether 
  in 
  einem 
  passend 
  grossen 
  Pulver- 
  

   glase 
  bis 
  auf 
  8 
  bis 
  10 
  ccm 
  auf 
  einem 
  Dampftische. 
  Man 
  lasse 
  das 
  

   Glas 
  sodann 
  erkalten, 
  verschliesse 
  dasselbe 
  dicht 
  mit 
  einem 
  Pfropfen. 
  

   Es 
  darf 
  nach 
  eintägigem 
  Stehen 
  keine 
  Ausscheidung 
  der 
  so 
  sehr 
  

   charakteristischen, 
  an 
  der 
  Glaswandung 
  sich 
  festsetzenden, 
  glasgiän- 
  

   zenden 
  , 
  körnig 
  - 
  prismatischen 
  Cinchonidinkryställchen 
  entstehen. 
  

  

  Es 
  ereignet 
  sich 
  hierbei 
  bisweilen, 
  besonders 
  wenn 
  man 
  die 
  

   Probe 
  bei 
  zu 
  niederer 
  Temperatiu^ 
  stehen 
  lässt, 
  dass 
  eine 
  gallertige 
  

   Chininhydratausscheidung 
  eintritt. 
  In 
  diesem 
  Falle 
  erwärmt 
  man, 
  

   nachdem 
  man 
  den 
  Pfropfen 
  abgenommen, 
  km'ze 
  Zeit 
  auf 
  dem 
  Dampf- 
  

   bade, 
  giebt 
  einige 
  Cubikcentimeter 
  Aether 
  0,728 
  wieder 
  zu, 
  es 
  wird 
  

   sich 
  die 
  Chininausscheidung 
  rasch 
  Avieder 
  auflosen, 
  wähi'end 
  die 
  

   Cinchonidinkrystallisation 
  dies 
  langsam 
  thut 
  und 
  sich 
  wieder 
  bildet. 
  

   (Will 
  man 
  mit 
  dieser 
  Probe 
  etwa 
  vorhandenes 
  Cinchonidin 
  quanti- 
  

   tativ 
  bestimmen, 
  so 
  giesst 
  man 
  den 
  Aether 
  ab, 
  wäscht 
  das 
  Gläschen 
  

   zur 
  Entfernung 
  des 
  angetrockneten 
  Chinin, 
  purum 
  mit 
  wenig 
  abso- 
  

   lutem 
  Aether 
  aus, 
  ti-ocknet 
  das 
  vor 
  der 
  Anstellung 
  der 
  Probe 
  tarirte 
  

  

  