﻿1022 
  Prüfung 
  des 
  Chininsulfats. 
  

  

  B. 
  Monatsbericlit. 
  

  

  Pharinaceutische 
  Chemie. 
  

  

  Zur 
  Prüfung' 
  des 
  Chininsulfats. 
  — 
  In 
  Sachen 
  der 
  in 
  letzterer 
  Zeit 
  leb- 
  

   haft 
  erörterten 
  Prüfung 
  des 
  Chininsulfats 
  theilt 
  G. 
  Vulpius 
  eine 
  von 
  de 
  Vrij 
  

   aufgefundene 
  neue 
  Probe, 
  die 
  Chromatprobe, 
  mit, 
  dabei 
  bemerkend, 
  dass 
  

   er 
  sich 
  bereits 
  mit 
  derselben 
  vertraut 
  gemacht 
  habe 
  und 
  bestätigen 
  könne, 
  

   dass 
  sie 
  neben 
  leichter 
  Ausführbarkeit 
  recht 
  genaue 
  Resultate 
  liefere 
  und, 
  

   was 
  ein 
  bemerkenswerther 
  Vorzug 
  sei, 
  das 
  dem 
  Chininsulfate 
  beigemischte 
  

   Cinchonidin 
  in 
  Substanz 
  auf 
  die 
  Waage 
  bringe. 
  

  

  Man 
  verfährt 
  folgendermaassen: 
  5 
  g 
  des 
  Chininsulfats 
  werden 
  in 
  500 
  g 
  

   Wasser 
  bei 
  Siedehitze 
  gelöst 
  und 
  alsdann 
  sogleich 
  1,20 
  g 
  in 
  wenig 
  heissem 
  

   Wasser 
  gelöstes 
  Kaliumchromat 
  zugegeben. 
  Im 
  Moment 
  des 
  ßeimischens 
  

   entsteht 
  für 
  einen 
  Augenblick 
  eine 
  gelbe 
  Fällung, 
  welche 
  der 
  Flüssigkeit 
  

   das 
  Ansehen 
  einer 
  Gummiguttemulsion 
  giebt. 
  Eine 
  Secunde 
  später 
  tritt 
  

   wieder 
  völlige 
  Aufhellung 
  ein 
  und 
  nach 
  weiteren 
  5 
  bis 
  10 
  Secunden 
  beginnt 
  

   eine 
  prachtvolle 
  Krystallisation 
  sternförmig 
  gruppirter 
  schwefelgelber 
  Nadeln 
  

   des 
  nach 
  der 
  Formel 
  2(C'^'*H-*N-0^)H-^CrO* 
  zusammengesetzten, 
  also 
  krystall- 
  

   wasserfreien 
  Chininchromates 
  , 
  welche 
  zwar 
  in 
  der 
  Hauptsache 
  mit 
  dem 
  

   völligen 
  Erkalten 
  beendet 
  ist, 
  allein 
  zweckmässig 
  doch 
  erst 
  am 
  folgenden 
  

   Tage 
  auf 
  einem 
  Filter 
  gesammelt 
  und 
  mit 
  einer 
  massigen 
  Wassermenge 
  

   gewaschen 
  wird. 
  Das 
  Gesammtfiltrat 
  macht 
  man 
  mit 
  etwas 
  Natronlauge 
  

   ausgesprochen 
  alkalisch 
  gegen 
  Phenolphtalein 
  und 
  engt 
  die 
  Flüssigkeit 
  nun 
  

   auf 
  dem 
  Wasserbade 
  bis 
  auf 
  300 
  g 
  ein. 
  Ein 
  cinchonidinfreies 
  Chininsulfat 
  

   wird 
  weder 
  bei 
  dem 
  Zusatz 
  von 
  Natronlauge, 
  noch 
  bei 
  dem 
  darauffolgenden 
  

   Erwärmen 
  und 
  Abdampfen 
  zu 
  einer 
  Ausscheidung 
  Veranlassung 
  geben, 
  wohl 
  

   aber 
  scheidet 
  sich 
  während 
  des 
  Erhitzens 
  alles 
  vorhanden 
  gewesene 
  Cin- 
  

   chonidin 
  als 
  solches 
  ab, 
  wird 
  nach 
  dem 
  völligen 
  Erkalten 
  der 
  Flüssigkeit 
  auf 
  

   einem 
  sehr 
  kleinen 
  Filter 
  gesammelt, 
  bei 
  100" 
  getrocknet 
  und 
  gewogen. 
  

  

  Eine 
  in 
  dieser 
  Weise 
  behandelte 
  Mischung 
  von 
  5 
  g 
  Chininsulfat 
  mit 
  

   0,25 
  g, 
  also 
  5 
  Proc. 
  , 
  krystalhsirtem 
  Cinchonidinsulfat 
  lieferte 
  mir 
  0,181g 
  

   Cinchonidin, 
  entsprechend 
  4,88 
  Proc. 
  krystallisirtem 
  Cinchonidinsulfat, 
  wieder 
  

   und 
  bei 
  einem 
  weiteren 
  Versuch 
  fiel 
  das 
  Ergebniss 
  nur 
  um 
  eine 
  Kleinigkeit 
  

   weniger 
  günstig 
  aus. 
  de 
  Vrij 
  selbt 
  hat 
  aus 
  drei 
  verschiedenen 
  Chininsulfa- 
  

   ten 
  des 
  Handels 
  0,197, 
  0,244 
  und 
  0,205 
  g 
  Cinchonidin, 
  aus 
  je 
  5 
  g 
  Sulfat 
  

   abgeschieden, 
  dargestellt, 
  entsprechend 
  einem 
  Gehalte 
  von 
  5,32, 
  6,59 
  und 
  

   5,536 
  Proc. 
  Cinchonidinsulfat. 
  

  

  Will 
  man 
  sich 
  die 
  völlige 
  Durchführung 
  der 
  ganzen 
  Arbeit 
  nebst 
  Wä- 
  

   gungeu 
  ersparen, 
  so 
  könnte 
  man 
  bestimmen, 
  dass 
  2 
  g 
  Chininsulfat 
  in 
  200 
  g 
  

   kochendem 
  Wasser 
  gelöst 
  und 
  in 
  der 
  bezeichneten 
  Weise 
  mit 
  0,5 
  g 
  Kalium- 
  

   chromat 
  behandelt, 
  nach 
  eintägigem 
  Stehen- 
  ein 
  Filtrat 
  liefern 
  müssen, 
  wel- 
  

   ches 
  auf 
  Zusatz 
  von 
  etwas 
  Natronlauge 
  weder 
  sogleich, 
  noch 
  beim 
  Einengen 
  

   auf 
  100 
  g 
  eine 
  Trübung 
  zeigen 
  darf. 
  Damit 
  sind 
  alle 
  Sulfate, 
  welche 
  1 
  Proc. 
  

   Cinchonidinsalz 
  oder 
  mehr 
  enthalten 
  , 
  ausgeschlossen. 
  Beim 
  Erkalten 
  und 
  

   Stehen 
  des 
  eingeengten 
  Filtrates 
  entsteht 
  auch 
  bei 
  solchen 
  mit 
  weniger 
  als 
  

   0,5 
  Proc. 
  Ciuchomdinsulfatgehalt 
  noch 
  Trübung 
  und 
  Ausscheidung. 
  Ein 
  

   Hauptvortheil 
  dieses 
  Verfahrens 
  besteht 
  darin, 
  dass 
  das 
  gesammte 
  Salz 
  zu- 
  

   nächst 
  völlig 
  in 
  Lösung 
  gebracht 
  wird, 
  also 
  keinerlei 
  Bestaudtheile 
  des- 
  

   selben 
  sich 
  der 
  Einwirkung 
  der 
  zur 
  Anwendung 
  kommenden 
  Agentien 
  ent- 
  

   ziehen 
  können. 
  

  

  Verluste 
  an 
  Chinin 
  sind 
  nicht 
  zu 
  fürchten, 
  da 
  man 
  solches 
  aus 
  dem 
  

   Chromate 
  durch 
  Uebergiessen 
  mit 
  Wasser 
  und 
  Zusatz 
  von 
  Natronlauge 
  bei 
  

   thunliclist 
  niederer 
  Temperatur, 
  um 
  das 
  Zusammenballen 
  zu 
  verhindern, 
  als 
  

   reines 
  Alkaloid 
  wieder 
  gewinnt. 
  Dessenungeachtet 
  benutzt 
  man 
  zur 
  Eestira- 
  • 
  

   mung 
  des 
  Chiningehaltes 
  im 
  Sulfat 
  nur 
  2 
  g, 
  verfährt 
  sonst 
  unter 
  Verwen- 
  

  

  