306 Jodometrie mit unveränderlichen Titrirlösungen. 



er, bei Gegenwart einer freien Säure (HCl), eine titrirte unver- 

 änderliche Lösung von Brom- Brom -Kalium oder -Natrium benutzt. 

 Der Vorgang hierbei ist folgender: 



5KBr + KBrO^ + 6 HCl = 6 KCl -}- 6 HO -f 6Br . 

 6KJ -\- 6Br = 6KBr -f 6J. 



Nun erfolgt weiterhin die Umwandlung des verdrängten Jodes 

 in Jodbromlir mit Hülfe derselben Lösung von Brombromat. Dabei 

 muss die Flüssigkeit etwas Amylumlösung enthalten, welche durch 

 Farbveränderung die verschiedenen Stadien der Einwirkung an- 

 zeigt. 



Die Brombromnatriumlösung wird bereitet durch Autlösen und 

 Verdünnen zum Liter von 2 g. des auf folgende Weise erhaltenen 

 Salzgemisches: Beines caustisches Natron wird in concentrirter Lö- 

 sung mit einem üeberschusse von reinem Brom gesättigt und ein- 

 gedampft. Die erhaltene Salzmasse wird gut ausgetrocknet, doch 

 nicht geglüht. Andrerseits werden 1,308 g. Jodkalinm in Wasser 

 gelöst, auf einen Liter verdünnt und geben so eine pr. C.C. 

 = 0,001 g. Jod haltende Lösung. Die zu verwendende Salzsäure 

 muss rein und chlorfrei sein. Als Amylumlösung empfiehlt sich 

 die nach der bekannten Mohr'schen Vorschrift bereitete. 



Um den Tiler der Bromlösung fes-tzustellen , füge man zu 

 10 C. C. Jodkaliumlösung ein wenig Amylumlösung und einen Ueber- 

 schuss von Salzsäure. Alsdann fügt man aus einer 30 C.C. hal- 

 tenden in Y20 ^'' C- eingetheilten Mohr'schen Bürette von der Brom- 

 lösung zu, deren durch die Säure in Freiheit gesetztes Brom durch 

 Entbindung von Jod, das Amylum sofort blau färbt, dann bei wei- 

 terem Zusatz dunkelroth, röthlich, zimmtbruun und endlich ganz 

 blass wird. Nach jedem Hinzufügen, welches zuletzt tropfenweise 

 geschieht, agitirt man, so dass man leicht den Zeitpunkt grösster 

 Entiärbung feststellen kann. Das Volum der hierzu verbrauchten 

 Bi'omlösung giebt die Menge an, die nöthig war, um 0,010 g. Jod 

 in Jodbromür umzuwandeln. Es seien 10 C.C. diese Zahl oder 

 200 Theile der Bürette verbraucht, so ist 7io = ^0 Bürettentheile 

 das nöthige Volum zur Umsetzung von 1 Miliig. Jod. 20 drückt 

 also den jodometrischen Titer der Bromatlösung aus, welche folg- 

 lich in diesem Verhältniss der Jodürlösung äquivalent ist. Will 

 man sicher gehen, dass der richtige Moment der stärksten Entfär- 

 bung erfasst wurde, so setzt man nach und nach, unter jedes- 

 maligem Umschwenken, aus einer Bürette Jodkaliumlösnng von 

 bestimmtem Gehalte zu, bis die Anfangsfärbung wieder eintritt. 

 Setzt man nun wieder vorsichtig Bromlösung zu, so wird man mit 

 grösster Sicherheit den Punkt höchster Entfärbung bestimmen und 

 das Resultat feststellen können, da man durch die erste Manipula- 

 tion schon einen Anhaltspunkt gewonnen hat, und die grösste Auf- 

 merksamkeit auf den Moment der Endreaction concentriren kann. 

 Das Verfahren beim eigentlichen Versuche ist genau dasselbe, nur 



