E. ßekhardt, Qualitative und quantitative Bestimmung des Arsens tte. 11 



eintreten müssen und dürfen, so kann man ebenso gut Salzsäure, 

 wie Schwefelsäure verwenden. Die Reinheit des entwickelten Gases 

 wird durch das erste Durchströmen desselben durch die Silber- 

 lösung bestimmt und erst nach dieser Peststellung die auf As oder 

 Sb zu prüfende Substanz durch die Trichterröhre oder in das 

 geöffnete Entwickelungsglas eingeführt. Da man überhaupt nur 

 sehr wenig Säure gebraucht, ist die Regelung des Gasstromes 

 völlig in die Hand gegeben. 



Die Beendigung der Entwickelung von H-^As oder H^Sb 

 erkennt man an der Klärung der Silberlösung und der Ablagerung 

 des abgeschiedenen Silbers; man lässt den Gasstrom noch einige 

 Minuten weiter durchströmen und kann dann durch Vorlage neuer 

 Silberlösung leicht prüfen, ob sämmtliches As übergetrieben war 

 oder noch, in meist nicht mehr quantitativ bestimmbaren Spuren, 

 H^As entwickelt werde. 



Bei 1 — 5 Mg. As'''0'^ ist die vollständige Austreibung des As 

 in 10 — 20 Minuten beendet. 



Die Abscheidung der durch Br erzeugten As^O^ 

 wird durch die gleichzeitige Anwesenheit gleich ge- 

 ringer Mengen von Sb nicht beeinträchtigt, da dasselbe 

 in der die Magnesiamischung enthaltenden Flüssigkeit gelöst bleibt. 

 Später folgende Beispiele werden dies beweisen. 



Eine Mengenbestimmung des Antimons ist mir überhaupt auf 

 diesem Wege nicht gelungen, weil, wie schon früher erwähnt, das 

 Antimon sich theilweise bei dem Zink abscheidet, grösstentheils 

 als SbAg^ durch Zersetzung von H^Sb in Silberlösung sich nie- 

 derschlägt, aber auch in Spuren noch in der überschüssigen Sil- 

 berlösung nachgewiesen werden kann. 



Durch Einwirkung des Uebermaasses von Br wird As sofort 

 vollständig in As'-'O-^ verwandelt, mag es als As^O^ in der Flüs- 

 sigkeit vorhanden sein, oder in kleinen Mengen an Silber gebun- 

 den. Das Antimon erhielt ich bei gleicher Einwirkung von Br 

 niemals vollständig wieder. 



Für die Ermittelung des Arsens ist dieser Umstand nur ein 

 erwünschter, indem von vornherein das so gleich sich verhaltende 

 Sb getrennt wird, und zwar vollständig. 



Den Niederschlag von arsensaurer Ammoniak - Talkerde be- 

 stimmt man mit grösster Genauigkeit nach dem Glühen als 

 Mg^As^O', die Fehler, welche Ungeübteren bei der Bestimmung 



