0. Hesse, Prüfung des käuflichea schwefelsauren Chinins. 273 



ca. IOC. C. betragende Lösung mit Ammoniak übersättigte und 

 mit Aether ausschüttelte. Dabei wurden für das obige Sulfat 

 11,8 Proc. Cinchonidinsalz , also immer noch 1,2 Proc. zu wenig 

 bestimmt. Da ich 2 g. Sulfat und zum Ausschütteln der Alka- 

 lo'ide 4 C. C. Aether anwendete und unter diesen Verhältnissen die 

 Abscheidung von Cinchonidin erst dann erfolgt, wenn dessen Sul- 

 fat mehr als 1 "/^ beträgt, so dürfte sich die obige Differenz von 



1.2 Proc. leicht erklären lassen. 



Bei den vielen in dieser Richtung ausgeführten Versuchen 

 habe ich bemerkt, dass wenn man solches Chininsulfat, das meine 

 Probe hält, einmal aus dem SOfachen Gewicht kochenden Wassers 

 umkrystallisirt und dann die erhaltenen Krystalle, nachdem man 

 dieselben auf einem Filter gesammelt hat, mit etwa 30 — 50 CO. 

 kaltem Wasser auswäscht, dann alles Cinchonidin aus dem Sulfat 

 entfernt ist, vorausgesetzt, dass man von Letzterem nur 2 g. an- 

 wandte. Bei Chininsulfat, das hingegen erheblich mehr Cinchoni- 

 dinsalz enthält, genügt in der Regel ein zweimaliges Auflösen in 

 je dem SOfachen Gewicht kochendem Wasser, wobei jedoch stets 

 die erhaltenen Krystalle zur Verdrängung der betreffenden Mutter- 

 lauge mit etwas kaltem Wasser nachgewaschen werden müssen. 



Herr Kerner findet dagegen, dass öfters ein 3 bis 6 maliges 

 ümkrystallisiren , sogar unter Zusatz einiger Tropfen verdünnter 

 Schwefelsäure, nöthig ist, um das Sulfat ganz cinchonidinfrei zu 

 erhalten. Angeblich Hess ihm die Ammoniaktitrirung finden, dass 

 minimale Mengen Cinchonidin dem Chininsulfat hartnäckig anhängen. 



Das Austitriren mit Ammoniak hat nach meinen Beobachtun- 

 gen aber den grossen Nachtheil, dass man auf solche Weise nicht 

 erfährt, worin das gelöste Alkaloid besteht. War zudem die Chi- 

 ninlösung übersättigt, und das wird bisweilen sein, wenn man die- 

 selbe in der Wärme erzielte und dann erkalten liess, so wird dann 

 ein gewisses Mehr an Ammoniak gebraucht, welches natürlich 

 irrthümlich auf Rechnung des Cinchonidins gesetzt wird. 



Herr Kerner fand früher, dass für 5 C.C. bei 12 — 15*^ C. 

 gesättigter Chininsulfatlösung 4,7 C.C. Salmiakgeist vom spec. Gew. 

 = 0,92 nöthig seien, um das ausgeschiedene Alkaloid zu lösen. 

 Diese ßeactionsgrenze wurde von ihm der einfacheren Zahl wegen 

 auf 5 C.C. hinausgeschoben. Diese Grenze soll noch heute richtig 

 sein. Und doch findet derselbe jetzt , dass schon 2,6 C. C. bis 



3.3 C.C. Salmiakgeist ausreichen, um das Chinin zu lösen. 



Arch. d. Pharm. XVII. Bds. 4. Heft. 18 



