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C. Arnold, Kjeldahl’sche Methode der Stickstoffbestimmung. 179 
Getreidekörner werden geschrotet. Flüssigkeiten werden in das 
Kölbehen abgewogen oder pipettirt und hierauf im Trockenschranke 
zur Extraktdicke verdunstet. Fürchtet man beim Verdunsten Am- 
moniakverlust, so setzt man der Flüssigkeit einige Tropfen verdünnte 
Schwefelsäure zu. 
Wer die Schwierigkeiten kennt, welche die Herstel- 
lung eines trocknen und ganz feinen Pulvers macht, wie 
es bei der Natronkalk-(Will-Varrentrapp’schen) Methode 
stets verwendet werden muss, wer ferner die vielen Um- 
stände kennt, die bei Flüssigkeiten (z. B. Harn) gemacht 
werden mussten, um sie in der anwendbaren Form zu 
erhalten, der wird schon aus diesen Gründen zur Kjel- 
dahl’schen Methode greifen. 
2) Die abgewogene Substanz wird mit 15 C.C. rauchen- 
der Schwefelsäure übergossen und hierauf der schräg gestellte 
Kolben auf einem Drahtnetze so lange vermittelst einer ganz kleinen 
Gasflamme erwärmt, als noch Aufschäumen stattfindet. Ist diese 
Reaction vorbei, so wird die Temperatur soweit gesteigert, dass die 
Schwefelsäure zu sieden beginnt, und dann 2 Stunden lang die Er- 
hitzung fortgesetzt. Während dieser Zeit bedarf der Kolben gar 
keiner Aufsicht. Ein Spritzen findet kaum statt, Verlust ist aber 
bei schrägstehendem Kolben auch in diesem Falle nicht zu befürch- 
ten. In der ersten Stunde ist der Kolben oft bis nahe an den 
Hals mit kohligen Partikelchen bedeckt, aber mit zunehmender Lö- 
sung werden dieselben von der in dem Kolbenhalse wieder verdich- 
teten Schwefelsäure zurückgespült. Das Abspülen unterstützt man 
dadurch, dass man den Kolben von Zeit zu Zeit etwas um seine 
Axe dreht. Nach beendeter Erhitzung hat man ganz reine Kolben- 
wände und eine gelbliche oder braungelbe dicke Lösung. 
Kjeldahl empfiehlt eine Mischung von reiner und rauchender 
Schwefelsäure, und als noch energischeres Mittel mit Phosphorsäure- 
anhydrid versetzte Schwefelsäure. Es findet bei Anwesenheit von 
P?O? allerdings eine raschere Entfärbung der Mischung, selbst bis 
zum hellgelben, gewöhnlich zum rothgelben statt und man ist dann 
sicher, dass die Schwefelsäure genügend eingewirkt hat; allein bei 
meinen vielen Versuchen hat die zweistündige Erhitzung mit rauchen- 
der Schwefelsäure stets gute Resultate gegeben, wenn auch die 
Flüssigkeit noch rothbraun gefärbt war. Die Schwefelsäure ist an 
einem ammoniakfreien Raume aufzubewahren, am besten mit Kaut- 
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