220 Y. Shimoyama, Quantitative Bestimmung der Chinaalkaloide. 
ıınd Cinchonidinoxalates sich etwa eben so verhält, wie die des 
Chinin- und Cinchonidinsulfates. 
Um zu beweisen dass das Cinchonidin bei Gegenwart von Chi- 
nin in der Verdünnung 1: 130 nicht gefällt wird, wurde in einem 
Gemisch von 0,1 g. Chinin und 0,4 g. Cinchonidin eine Chininbestim- 
mung als Oxalat genau nach der bis jetzt angewendeten Methode 
(jedoch in der 130 fachen Verdünnung) vorgenommen. 0,04 g. des 
bei diesem Versuche erhaltenen Chininoxalates und eben soviel aus 
reinem Chinin dargestellten wurden mit je 20 C.C. Wasser über- 
gossen, unter öfterem Schütteln eine halbe Stunde lang bei derselben 
Temperatur stehen gelassen. Je 5 C.C. des Filtrates wurden mit 
Ammoniak von derselben Stärke titrirt. In beiden Fällen brauchte 
ich zur vollständigen Lösung des am Anfang ausgefallenen Nieder- 
schlags 0,9 C.C. Ammoniak. Daraus ergiebt sich, dass das bei die- 
sem Versuche erhaltene Chininoxalat wahrscheinlich von Cinchoni- 
din frei ist. 
Während dieser Versuch es nur wahrscheinlich macht, dass kein 
Cinchonidin fällt, ist der folgende Versuch dafür beweisend. 
.Aus je 3,0 g. Chinin und Cinchonidin stellte ich auf dieselbe 
Weise, wie die Bestimmung ausgeführt wird, Chininoxalat dar. Das 
erhaltene Chininoxalat liess sich äusserst schwierig mit der gesät- 
tigten Chininoxalatlösung auswaschen und erhielt nach dem ungefähr 
30maligen Auswaschen immer noch Aschenbestandtheile; das Oxa- 
lat wurde daher, ohne völlig von dem letzteren befreit zu sein, 
zum weiteren Versuche benutzt. 1g. des bei 110° bis zum con- 
stanten Gewicht getrockneten Oxalates wurde in einem Kölbchen 
von 25 0.C. unter Zusatz von 2 C.C. Salzsäure vom spec. Gew. 1,120 
in Wasser gelöst und mit destillirtem Wasser bis auf 25 0.0. ver- 
dünnt. Die Lösung war trübe, nach der Filtration bewirkte sie in 
einem 1 Decimeter langen Rohr des Polaristrobometers von Wild 
eine Drehung von — 8,2°. 1g. des Chininoxalates wurde verbrannt, 
die Asche in Salzsäure gelöst und die Flüssigkeit verdampft. Es 
hinterblieb 0,0493 g. Chlornatrium. Das Natrium ist in der Mutter- 
lauge an Oxalsäure gebunden. 0,0493 g. Chlornatrium entsprechen 
0,113 g. Natriumoxalat. Die in Arbeit genommenen Chininoxalat- 
menge betrug also mit Berücksichtigung der Asche (1,0 —0,113 
—= 0,887) 0,887 g. Daraus lässt sich als specifische Drehung des 
Chininoxalates unter der angegebenen Bedingung die Zahl — 231,12 ° 
berechnen. 
