314  Stickstoffbestimmung. — Methode zur Bestimmung des Mangans, 
bei der Einwirkung von Benzaldehyd auf Anilin in concentrirter salzsaurer 
Lösung, als auch wenn zugleich noch Zinnchlorid zugegen ist, in reichlicher 
Menge gelbe Krystalle entstehen. Die Verbindung, von salzsaurem Anilin 
mit Benzaldehyd besteht aus gleichen Molecülen und bildet feine Nadeln. 
Der gelbe Niederschlag, welcher beim Zusammenbringen von Bittermandelöl, 
Anilin und Zinnchlorid in salzsaurer Lösung entsteht, wird durch heisse 
concentrirte Salzsäure in einen leicht löslichen gelben Körper — die eben 
erwähnte Verbindung von Benzaldehyd und salzsaurem Anilin — und einen 
sehr schwer löslichen, etwas dunkler gefärbten geschieden. Letzterer besteht 
aus 2 Mol. salzsaurem Anilin, 1 Mol. Zinnchlorid und 3 Mol. Benzaldehyd. 
(Liebig’s Ann. Chem. 227, 357.) 
Zur Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl wird bekanntlich die zu 
analysirende Substanz in reiner Schwefelsäure gelöst und dann mit Kalium- 
permanganat oxydirt. Bringt man nach Kjeldahls Vorschrift das trockne 
Kaliumpermanganatpulver noch so vorsichtig und in kleinen Mengen in die 
oxydirende Lösung, so ist die Reaktion doch immer sehr heftig und es findet 
leicht Verspritzen statt. Diesem Uebelstande hat G. Czeczetka dadurch 
abgeholfen, dass er eine gesättigte Lösung von Kaliumpermanganat in reiner 
concentrirter H?SO* verwendet und dieselbe langsam durch ein Trichterchen 
mit langem Rohre in die Lösung fliessen lässt. Um beim Zusammengiessen 
der Natronlauge mit der oxydirten Lösung im Destillirkolben jeden Ammo- 
niakverlust zu vermeiden, giesst man die überschüssige Lauge nicht bei 
offenem Kolben zu, sondern erst, nachdem derselbe mit dem Kühler ver- 
bunden ist, durch einen neben dem Ammoniakableitungsrohre im Korke des 
Kolbens eingefügten Sicherheitstrichter. (Monatsh. f. Chem. 6, 63.) 
Ueber eine neue Methode zur Bestimmung des Mangans in Spie- 
geleisen, Ferromanganen und den wichtigsten Erzen berichten W.Kal- 
mann und A. Smolka. Das Bestreben ging dahin, eine Methode zur Be- 
stimmung des Mangans aufzufinden, die mit möglichst rascher Ausführbarkeit 
eine für technische Zwecke hinreichende Genauigkeit verbindet. Bei ihren 
Versuchen fanden die Verfasser, dass bei der Schmelze des betreffenden 
Erzes mit einem Flussmittel aus Borax und Kaliumnatriumcarbonat sich 
stets ein Oxydationsprodukt bildet, welches auf 6 Atome Mn 5 Atome dispo- 
niblen Sauerstoff enthält, der titrimetrisch bestimmt wird. 
‚ Zur Ausführung der Analyse wird die Substanz aufs feinste gepulvert 
(etwa 0,15— 0,30 g.) und im Platintiegel '/, Stunde lang geglüht und dann 
mit der zwanzigfachen Menge eines Flussmittels geschmolzen, welches aus 
2 Theilen Boraxglas und 3 Theilen Kaliumnatriumcarbonat zusammenge- 
schmolzen ist, und das Schmelzen 15 — 20 Minuten lang unterhalten. 
Nun lässt man in 2 Bechergläser aus einer in Zehntelcubikcentimeter 
getheilten Bürette gleiche Mengen von Eisenvitriollösung einfliessen, etwa 
10 C.C. — 15C.C. einer Lösung von 100 Eisenvitriol in 1000 C.C. H2O und 
100 C.C. H2S0*. In eins der Bechergläser giebt man den erkalteten Tiegel 
mit der Schmelze und fügt noch etwas H?SO* hinzu. Unter Kohlensäure- 
entwicklung löst sich die Schmelze in der Eisenvitriollösung. Dann titrirt 
man sowohl die unveränderte Eisenvitriollösung als auch jene, in der die 
Schmelze gelöst ist, mit Chamäleon. Die Differenz der in beiden Fällen 
gebrauchten C.C. mit dem Mangantiter der Chamäleonlösung multiplicirt, 
giebt den Mangangehalt der Probe. Den Mangantiter einer Chamäleonlösung 
von bekanntem Eisentiter findet man durch folgende Ueberlegung: Je 
6 Atome Mn entsprechen 5 Atomen disponiblen Sauerstoffs; 5 Atome OÖ oxydiren 
10 FeSO%, also entsprechen 10 Fe 6Mn und es berechnet sich der Mangan- 
titer nach der Gleichung: 
Eisentiter : x = (10 x 56) : (6 x 55). 
Nach den Beleganalysen giebt diese schnell ausführbare Methode sehr 
gute Resultate, deren Maximalabweichung von der gewichtsanalytischen 
Bestimmung 0,23% betrug. (Monatsh. f. Chem. 6, 66.) 0. J. 
