8 R. Camps: Nitro- u. Amido-Acetophenon. 
Da nun auch die plastische Beschaffenheit der Nitrierungsprodukte 
mit der Steigerung der Nitrierungstemperatur eine Zunahme erfährt, 
sie erstarren nun schwieriger, so muss sich diesem Umstande auch die 
Aufarbeitung derselben anpassen. Es sollen daher kurz die Auf- 
arbeitungsoperationen beschrieben werden, denen ein Nitrierungsprodukt 
von 25° unterworfen wurde. 
Giesst man das Nitrierungsgemisch langsam in dünnem Strahle 
auf 4 1 Eisstücke, so wird die Abscheidung der Reaktionsprodukte 
nicht mehr in flockiger, sondern in teigartig-öliger Form erfolgen. 
Durch längeres Stehenlassen und Umrühren der Flüssigkeit gelingt 
es, die auf der Oberfläche schwimmenden Oeltropfen mit der teigigen 
Masse zu vereinigen. Beim Absättigen der dekantierten trüben mit 
zahlreichen Oeltröpfchen durchsetzten Mutterlauge mit fester Soda 
findet nochmals eine reichliche Abscheidung von plastischen Massen 
statt, die mit dem Hauptprodukte vereinigt werden, während die al- 
kalischen Mutterlaugen durch Behandlung mit Aether und Reinigen 
der Aetherauszüge mit Natronlauge in bekannter Weise auf o-Nitro- 
acetophenon aufgearbeitet werden. 
Aus dem teigigen syrupösen zähen Hauptprodukte lässt sich 
durch sofortiges scharfes Absaugen ein Oel gewinnen, das nach 
24 Stunden zu einer krystallinisch-öligen Masse erstarrt ist, während 
auf dem Saugtrichter ein hartes Reaktionsprodukt zurückbleibt, das 
zum grösseren Teil aus m-Nitroacetophenon, zum geringeren Teil aus 
m-Nitrobenzoylformoxim besteht, die sich durch Behandlung mit Aether 
leicht von einander trennen lassen. Das an dieser Stelle angetroffene 
Formoxim ist aber nur der kleinere Teil, der sich bei einer Nitrierungs- 
temperatur von 25° gebildet hat, die Hauptmenge befindet sich in der 
krystallinisch-öligen Masse, die nach 24 Stunden erstarrte. Sie lässt sich 
durch Behandlung mit Aether in m-Nitrobenzoylformoxim und o-Nitro- 
acetophenon zerlegen. 
Ohne Zweifel würde die Ausbeute an Oxim noch grösser sein, 
wenn nicht der nitroacetophenonhaltige Aether beträchtliche Mengen 
des Oxims zur Lösung bringen würde, die bei der Behandlung mit 
Natronlauge Zersetzung erleiden und als Nitrobenzo@säure neben Blau- 
säure in die Erscheinung treten. 
Da die Nitrierung bei 30—35° von ziemlich lebhaften Oxydatiens- 
vorgängen begleitet zu sein pflegt, die oftmals eine vollständige Ver- 
nichtung der ganzen Charge befürchten lassen, so wurde bei diesen 
Temperaturen nur in Portionen von 20 g Acetophenon operiert. Eine 
höhere Temperatur als 35° zu versuchen, schien mir nach diesen Er- 
ahrungen als zwecklos, da sie nur die Ausbeute an Formoxim 
