R. Camps: Nitro- u. Amido-Acetophenon. 9 
erhöhen, aber auf eine bessere als die bisher erreichte Ausbeute an 
o-Nitroacetophon von keinem Einfluss sein dürfte. 
Schliesslich sei hier noch einiger Versuche Erwähnung gethan, 
die bei einer Anfangstemperatur von —15° bezw. 0° begonnen und 
unter tropfenweiser schneller Zugabe von Acetophenon (Tropftrichter, 
Turbine) bei ständiger äusserer Eiskühlung bei +5° bezw. 10 bis 15° 
beendet wurden. (Siehe Tabelle.) Die Nitrierung von 50 g Acetophenon 
war in 10—15 Minuten beendet. Sie gaben sowohl in Bezug auf 
m- als auch auf o-Nitroacetophenon recht gute Ausbeuten und die 
Aufarbeitung der sauren Mutterlaugen und des festen Reaktions- 
produktes bot nach den Erfahrungen, die bei einer Temperatur von 
—10° gemacht wurden, keinerlei Schwierigkeiten. Das Formoxim 
konnte hierbei nicht in fassbarer Menge isoliert werden. 
Diese Versuchsanordnungen sind für die Gewinnung von o-Nitro- 
acetophenon sehr zu empfehlen; man ist unabhängig von allzu engen 
Temperaturgrenzen und die Handlichkeit der Reaktionsprodukte zur 
Aufarbeitung lässt nichts zu wünschen übrig. 
Tabelle. 
Nitrierung von 200 g Acetophenon in 4 Versuchen & 50 g. 
Saure Krystall- | Gesamt- | EI 8 
Nitrierungs- | Laugen | Produkt Menge Eög 3 | z 
ze 2 
Temperatur = 3 | E E = s a E | E 
OO |r = = Sa = | 
—15° 104 | — | ı2 |.152 | 116 | ı52| — | aeg| 275] 
—10%/—5°| 851 — | 33: | 147 | 118 | 147 | — | 265 275 
—50/+50 | 86 | — | 29 | 150 | 115 | 150| — 265 1275| 
+10°/+15° nicht bestimmt ‚116 | 145 1,0. 262 20 
+ 150 BE ER en Beh 29 us3äleä0he,ältgs 
nicht bestimmt | (116))(140)|(6,0) (254) (275) 
+250%, || micht bestimmt | 128 | 82| 17| 227| 275) 298 Nitro- 
I N j benzoösäuren 
4250 nicht bestimmt |123 | &0| 20| 2283| 275| 18 Nivo- 
4230/4270) or 26 20| 8,5/545|68,5 | viel Nitro- 
| nicht bestimmt (104) (80) | (34) (218)|(275)| Penzoösäuren 
+300/4350| 53 | — | 61 | 76 114 | 76) 32| 222| 2975| vier Nitro- 
| | | | | benzoösäuren 
—15%/45° | 88 | — |.32 138 120. | 148) — | 268 | 275, 
+09%/4-150| 84 | — 143165 1187| 1656| — 272| 275 
N ) | I | t 
Die von der Behandlung der Aetherauszüge herrührende tief- 
braungefärbte Natronlauge (10%), die wiederholt zum Ausschütteln Ver- 
