262 A. Soldaini: d-Lupanin. 
Alkaloid schnell ausgeschieden wurde. Letzteres wurde dann im 
Vakuum getrocknet, in Eisessig gelöst und mit einer Lösung von 
Brom in Eisessig gefällt, die das für die Bildung der tetrabromierten 
Verbindung berechnete Quantum an Brom enthielt. Aus der folgenden 
Uebersicht wird man erkennen, dass die Ausbeuten nicht allzusehr 
von den Berechnungen für die Produkte C;3H,;NO - HBr und 
C,H;ı NO - HBr differieren. | 
Zubereitungen I. I III. 
mit berechnet gefunden berechnet gefunden berechnet gefunden 
Cs Hog Na 02 g == 7,10 9,0 9,05 Ar! 7,70 
05; Hy,Na0OBr, —_ 18,00 E= 23,4 17,6 18,0 
C; H,;: NO »- HBr _ 59 6,15 8,31 8,0 6,35 6,15 
C,H}, NO -HEr _ 5,40 = Dr7a 6,90. 
Die essigsaure Lösung des d-Lupanin war 29—30%ig, die Brom- 
lösung 55%ig. Während der Mischung, die %—1 Stunde dauerte, 
wurde die Erwärmung vermieden, indem man zuerst die essigsauren 
Lösungen auf 11° C. oder weniger abkühlte. Der stark chromgelbe, 
auch orangerote Niederschlag, im Vakuum über Kalk und Kalihydrat 
getrocknet, wurde pro Gramm mit 2,7—2,8 cem y5—96%igem Alkohol 
zerkleinert, wobei man ihn gleichzeitig mit direkter Flamme bis zum 
Kochen erhitzte. Hierauf fuhr man fort, ihn %—1 Stunde auf dem 
kochenden Wasserbade bis zu fast völliger Farblosigkeit der Lösung 
zu erwärmen. Man erhielt dann eine ölige Flüssigkeit, aus der sich 
die Krystalle von CsH,; NO -HBr abschieden. Die alkoholische 
Lösung, die von den Krystallen getrennt war, wurde in einer Schale 
im Wasserbad auf 10 ccm (auf 18 g der bromierten Verbindung) ein- 
gedampft, das braune Extrakt dann im Vakuum über Kalk und Kali- 
hydrat getrocknet und darauf mit kaltem absolutem Alkohol, der 
weitere Krystalle ausschied, aufgenommen. Das Filtrat davon wurde 
wieder eingedampft und mit Alkohol abermals aufgenommen. Wenn 
man so fortfuhr, wurden zwei neue Fraktionen von Krystallen aus- 
geschieden, von denen die zweite einen weit niedrigeren Schmelzpunkt 
hatte als die erste; die davon getrennte Flüssigkeit gab bei gleicher 
Behandlung keine Krystalle mehr. Darauf wurde mit Wasser auf- 
genommen und filtriert. 
Das reine Bromhydrat der Base C;H,;NO ist in kaltem 
absolutem Alkohol fast unlöslich, und sehr wenig löslich in warmem 
(40° C.) absolutem Alkohol, jedoch löslich beim Kochen in 95 bis 
96 %igem Alkoho], aus dem es umkrystallisiert werden kann. Wenn 
es aus diesem Alkohol krystallisiert wurde, dann wurden 2,68 g 
Bromhydrat in wohlgeformten, durchscheinenden und farblosen 
