266 A. Soldaini: d-Lupanin. 
resultierten andere Krystalle, und zwar 1,45 g (2. Fraktion), dann 
0,47 g (3. Fraktion) und schliesslich 0,30 g (4. Fraktion), die successive 
immer hygroskopischer wurden und einen stets tieferen Schmelzpunkt!) 
zeigten. Alle diese Fraktionen wurden im Exsiccator zwischen Fliess- 
papier getrocknet und in 30 ccm 95%igen kochenden Alkohols wieder- 
gelöst, wobei Krystalle resultierten, die denen der ersten Fraktion 
(0,5 g) glichen; die Mutterlauge dieser 1. Fraktion diente dazu, sie 
umzukrystallisieren, wobei 0,8 g Krystalle erhalten wurden, die, im 
Exsiccator über Schwefelsäure getrocknet, im teilweise luftleeren 
Exsiccator nichts an Gewicht verloren. In dieser Weise getrocknet, 
lieferten sie bei den Analysen folgende Daten: 
0,2184 g verloren im Trockenschrank 0,0006 g. 
0,2170 g gaben, im Trockenschrank getrocknet, 0,1198 g Hs0 und 
0,3619 & COs. 
Berechnet für 
Gefunden: CH; NO-HBr: CyH7NO-HBr: 
C 45,20% 43,24% 45,76% 
Si 7,20 „ 7,62 „. 
Diesem Bromhydrat, bei dem die analytischen Resultate nicht 
recht zusammenstimmen, würde das Chlorhydrat entsprechen, dessen 
Löslichkeit in warmem und kaltem absolutem Alkohol vielleicht 
zwischen der der Chlorhydrate der Basen C3H},NO und C,H,ı NO 
steht. Wenn man die Produkte der Zerlegung des bromierten 
Lupanins in Chlorhydrate umwandelt, so kann man eine erste Trennung 
der drei verschiedenen Chlorhydrate bewirken, indem man von ihrer 
verschiedenen Löslichkeit in Alkohol Nutzen zieht, und dann die 
weitere Trennung mittelst der Chloroplatinate vollzieht®). Da das 
Produkt der Zerlegung des bromierten Lupanins stets stark braun, 
beinahe schwarz gefärbt ist, und es daher schwierig ist, die Brom- 
oder Chlorhydrate daraus in genügender Reinheit zu isolieren, so ist 
es besser die saure Flüssigkeit zunächst mit Chloroform, das viel 
Farbe wegnimmt, auszuschütteln, darauf die Basen wie gewöhnlich 
mit Kalihydrat in Freiheit zu setzen und dann von neuem mit Chloro- 
form auszuziehen, in dem alle drei Basen hinreichend löslich sind. 
Bei der Trennung der Basen mittelst der Chloroplatinate kann 
man aus ihrer verschiedenen Löslichkeit in 60%igem kochendem 
!) Die letzte Fraktion war ziemlich stark gefärbt, eine Erscheinung, 
die die analytischen Resultate erklären kann, denn diese lassen über die 
genaue Zusammensetzung der Base im Unklaren. Diese Fraktion sinterte 
bereits unter 2200 unter Zersetzung zusammen. 
2) Der Alkohol muss absolut sein, weil das Chlorhydrat der Base 
C3H};,; NO auch in 99%igem Alkohol mässig löslich ist. 
