E. Rupp: Jodometrie der Superoxyde. 447 
übergossen. Nach Verlauf von 10 Minuten wurde die Flüssigkeit 
samt Niederschlag in eine Lösung von 1—2 g Jodkalium in ca. 30 ccm 
Wasser und 5 cem Salzsäure (25%) verbracht. Nachdem durch Um- 
schwenken völlige Klärung herbeigeführt war, wurde eine halbe Stunde 
lang gut bedeckt beiseite gestellt und hierauf mit Thiosulfat titriert. 
Dabei erforderten: 
0,1289 g Sbst. 20,10 ccm "/jo Thiosulfat = 60,81% \ 0,0039 g Naa0g = 1 ccm 
DA1BA55 sr 20:90, Hui 3. = 60,60 „ J n/1o Thiosulfat. 
Gleich diesen beiden Werten lagen die Resultate einer längeren 
Versuchsreihe. 
Es war somit nach langen Bemühungen ein Weg gefunden 
worden, der konstante Zahlen ergiebt und eine Beurteilung des 
Wirkungswertes für das Natriumsuperoxyd gestattet. 
In einigen Versuchen wurde behufs Umsetzung des Natrium- 
superoxyds zu Baryumsuperoxyd das erstere zunächst mit der etwa 
zehnfachen Menge trockenen Aetzbaryts durchmischt und dann erst 
das Barytwasser zugesetzt. Eine Aenderung der Resultate gegen- 
über den oben angegebenen war nicht zu bemerken, sodass von dieser 
Vorsichtsmassregel Abstand genommen werden kann. Auch wurde 
versucht, die Säuerung der Jodkaliumlösung mit Schwefelsäure zu 
bewerkstelligen. Die Erkennung des Titrationsendpunktes ist hierbei 
durch den Barymsulfatniederschlag in keiner Weise beeinträchtigt, 
dagegen blieben die Resultate um 3 bis 7% hinter den wirklichen 
Werten zurück, was auf die schon bei Calciumsuperoxyd besprochenen 
Einhüllungserscheinungen zurückzuführen ist. 
Die technischen Präparate von Naa03 sind in der Regel eisen- 
haltigz, was unter Umständen bei der jodometrischen Bestimmung des 
Superoxydes zu berücksichtigen ist, weil das als Ferrisalz in Lösung 
gehende Eisen ja ebenfalls Jod aus Jodkalium in Freiheit setzt: 
2FeCh +2KJ = 2FeCh +2KCl-+ Ja 
Die auf Eisen entfallende Jodmenge, womit gleichzeitig der 
Prozentgehalt des Präparates an Eisen ermittelt wird, bewerkstelligt 
man in der Weise, dass 1—2 g Substanz mit verdünnter Salzsäure in 
Lösung gebracht und bei Wasserbadtemperatur zur Trockne verdampft 
werden. Der Rückstand wird in 20—30 ccm angesäuertem Wasser 
aufgenommen, mit etwas Jodkalium versetzt und nach Verlauf einer 
Stunde titriert. 
Es entsprechen: 
160 g Fes 03 — 254 g J 
0,008, „ = 1ccm "io Jod = 1 ccm "/jo Thiosulfat. 
Dasjenige Präparat, welches zu oben ausgeführten Untersuchungen 
vorgelegen hatte, erforderte auf die zu einer Titration angewandte 
