E. R. Miller: Ueber das Ephedrin. 483 
ausgewaschen, das Waschwasser mit dem Filtrat vereinigt und das 
Gemisch mit Soda alkalisch gemacht, wodurch ein braungefärbter 
Niederschlag (A) in nicht beträchtlicher Menge entstand. Dieser 
wurde abfiltriert, getrocknet und mit Aether ausgezogen, während das 
Filtrat vielmals mit Chloroformäther ausgeschüttelt wurde. Da beim 
Ausschütteln eine Emulsionsbildung auftrat und der Chloroformäther 
stets nur wenig Alkaloid aus der stark verdünnten Flüssigkeit auf- 
nahm, so wurde letztere mit Salzsäure schwach sauer gemacht, auf 
dem Weasserbade auf ein kleines Volumen eingedampft, mit Soda von 
neuem alkalisch gemacht und wieder mit dem betreffenden Lösungs- 
mittel ausgeschüttelt, bis die Anwesenheit von Alkaloid nicht mehr 
konstatiert werden konnte. Beim Abdestillieren des Chloroformäthers 
verblieb jedoch auch hier nur wenig Rückstand in dem Kolben. Die 
so erhaltenen Rückstände wurden mit dem vom Niederschlag (A) er- 
haltenen Auszuge vereinigt, in salzsäurehaltigem Alkohol aufgelöst und 
diese Lösung der freiwilligen Verdunstung überlassen. Auch nach 
längerem Stehen schieden sich jedoch keine Krystalle aus. Um diese tief- 
braun gefärbte, sirupöse Masse zu reinigen, wurde dieselbe mit Magnesia 
usta und Wasser zu einem Brei verrieben, dieser bei sehr mässiger 
Wärme eingetrocknet, der Rückstand alsdann fein gepulvert und in 
einem Soxhlet’schen Apparate zunächst mit Aether, später mit 
Chloroform ausgezogen. Die so erhaltenen Flüssigkeiten waren noch 
ziemlich stark gefärbt. 
Der Aether, bezw. das Chloroform wurden alsdann bei mässiger 
Wärme abdestilliert, die Rückstände in wenig mit Salzsäure an- 
gesäuertem Wasser aufgelöst, die Lösung bei 50—60° eingeengt und 
alsdann im Exsiccator der freiwilligen Verdunstung überlassen. Nach 
einiger Zeit erstarrte die stark gefärbte, sirupartige Flüssigkeit zu 
einer krystallinischen Masse. Die Ausbeute an Hydrochlorid war 
jedoch nur eine sehr unbefriedigende. Zur weiteren Reinigung wurde 
die Masse mit Aceton behandelt, welches die färbenden Verunreinigungen 
ziemlich leicht auflöste (Lösung B), die Krystalle dagegen fast voll- 
ständig ungelöst zurückliess. Die restierenden Krystalle wurden 
hierauf zwischen Filtrierpapier gepresst und alsdann aus Alkohol 
umkrystallisiertt. Nach nochmaligem Umkrystallisieren zeigten dieselben 
den Schmp. 179—181°. Von neuem aus absolutem Alkohol um- 
krystallisiert, resultierten farblose, durchsichtige Krystalle, welche bei 
181—182° schmolzen. Auch durch mehrfaches Umkrystallisieren aus 
demselben Lösungsmittel änderten diese Krystalle ihren Schmelzpunkt 
nicht. Eine Probe des käuflichen Pseudoephedrinchlorhydrates zeigte 
nach einmaligem Umkrystallisieren aus absolutem Alkohol den 
Schmp. 179—181°. 
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