H. Frerichs: Bestimmung des Selens. 657 
Als einfachste Methode zur Ermittelung des Sibergehaltes des 
Rückstandes erwies sich nun die Titration mittelst Rhodankalium nach 
der Methode von Volhard. Es war nur nötig, den mit Alkohol aus- 
gewaschenen Rückstand in heissem Wasser und etwas Salpetersäure 
zu lösen und nach Zusatz von Eisenammonalaun mit Rhodankalium zu 
titrieren. 
Die Bestimmung des Selens gestaltete sich demnach folgender- 
massen:! 
Etwa 0,2—0,3 g der Substanz wurde nach Carius mit Salpeter- 
säure (spez. Gew. 1,4) unter Zusatz von etwa 0,5 g Silbernitrat 
zerstört. Der Rohrinhalt wurde mit Wasser in eine Porzellanschale 
gespült und zur Trockne verdampft. Der Rückstand wurde mit einigen 
Tropfen Wasser verrieben und dann mit Alkohol auf ein Filter gebracht 
und mit Alkohol gewaschen, bis im Filtrat durch Salzsäure oder 
Chloride kein Silber mehr nachweisbar war. Das Filter mit dem 
Rückstande wurde dann in einem Becherglase mit etwa 20 ccm Salpeter- 
säure und 80 ccm Wasser solange gekocht (etwa 5 Minuten genügen), 
bis der Rückstand völlig in Lösung gegangen war. Nach Zusatz von 
etwa 100 ccm Wasser und 1 ccm konzentrierte Eisenammonalaunlösung 
wurde mit !/ıo N.-Rhodankaliumlösung titriert. Jedes Kubikzentimeter 
1/,o Rhodanlösung entspricht 0,00395 g Selen (abgerundetes Atom- 
gewicht 79 für Selen). 
Auf diese Weise wurden in einer Reihe selenhaltiger organischer 
Verbindungen der Selengehalt bestimmt. 
| Angewendete 1/0 N.-Rhodan- | | 
Angewendete Menge kalium = Selen | — Selen | berechnet 
Substanz g Sen | a o o 
CoHiNaSeO... 0,2379 18,8 0,07425 31,21 31,22 
—_ 0,2442 19,4 0,07663 31,38 31,22 
CjoH1aNaSe02... 0,3861 28,45 0,1124 29,09 29,15 
CsHao Na SegO> - . 0,3083 27,0 0,1066 34,61 34,82 
CjsH14NaSeO ... 0,2026 12,85 0,04878 | 24,07 24,01 
Cie HnoNaSea0> . . 0,2048 18,1 0,0715 34,90 34,82 
Ci5HiaNaSeO ... 0,2414 15,4 0,0607 | 25,14 25,08 
CyHjaNaSeO ... 0,2208 16,4 0,06478 29,34 29,58 
CaoHs4NaSea 05 .. 0,1824 15,2 0,0600 32,89 32,78 
CjoH1NaSeO2... 0,1896 14,1 0,0557 29,38 29,37 
C4H; N3Se0: ... 0,1907 18,5 0,0731 38,33 38,35 
C;HjN4Se0, -. 0,1308 14,6 0,05767 44,09 43,89 
C;H-N3Se0s ... 0,1676 15,2 0,06004 35,82 35,74 
CgH4NaSe0 .... 0,0920 23,3 0,0920 48,27 48,47 
Arch. d. Pharm. CCXXXX. Bds. 9. Heft. 42 
