668 E. Rupp u. Finck: Hypophosphite und Hypophosphate. 
Die richtigen Versuchsbedingungen für die Jodometrie der unter- 
phosphorigen Säure sind dahin zusammenzufassen, dass zunächst in 
schwefelsaurer Lösung mit überschüssigem Jod ca. 10 Stunden stehen 
gelassen wird, hierauf misst man den Jodüberschuss zurück, neutralisiert 
mit einem kleinen Ueberschusse von Mononatriumkarbonat, setzt 
abermals Jodlösung zu und misst nach 1—1"/; stündigem ruhigen 
Stehen zurück. 
Es kann die erstmalige Rücktitration umgangen werden, indem 
die viel überschüssiges Jod enthaltende Lösung nach 12—15 Stunden 
direkt neutralisiert und nach weiteren 1’/; Stunden mit Thiosulfat 
titriert wird. Wir hatten zuerst gezögert, diesen Weg einzuschlagen, 
da Jodverluste bei der Neutralisation mit Bikarbonat bezw. der damit 
verbundenen Kohlendioxyd-Entwickelung unvermeidlich schienen. 
Nachstehende Parallelversuche zeigen indes, dass auf diese ein- 
fachere Weise, wenn auch nicht so absolut konstante, doch wohl 
brauchbare Werte erzielbar sind. 
10 ccm einer Hypophosphitlösung von 3,7696 g in 250 ccm Wasser 
hatten nach 12stündigem Stehen mit 5ccm verdünntem H,zSO, und 50 ccm 
n/jo J von letzterem 
1. 35,90 ccm 
2. vandae |, 
verbraucht, hierauf neutralisiert und nochmals mit 50 ccm »/jo Jod versetzt, 
waren nach 1%, Stunden nochmals an Jod verbraucht worden 
1. 35,02 in Summa 70,92 ccm 
2. 34,90 „ EHI, ., 
Gefunden: Angewandte Hypophosphitmenge: 
1. 0,1507 g = 100% 0,1507 g = 100%, 
201006 5, — 990, 
5 ccm derselben Hypophosphitlösung wurden mit 5 ccm verdünntem 
H3SO, und 50 ccm "/jo Jod 12 Stunden stehen gelassen, dann durch Natrium- 
bikarbonat mit der Vorsicht neutralisiert, dass das Bikarbonat langsam in 
den möglichst schräg gehaltenen Kolben eingetragen wurde. Nach weiteren 
1% Stunden war mit Thiosulfat zurücktitriert worden. 
Das Ergebnis dreier Proben war: 
»/jo Thiosulfatverbrauch Jodverbrauch Gefundene Hypophosphitmenge 
14,50 ccm 35,50 ccm 100,01 
18H ET 35,15! „ 99125 
14,72 „ 35285 , 99,49 „ 
Pro praxi wäre die Titrationsvorschrift für Calcium hypophos- 
phorosum demnach wie folgt zu gestalten: Man löse im 100 cem- 
Kolben 1,5 g des Präparates in Wasser auf und fülle bis zur Marke 
an. Sodann spüle man 5 ccm der Lösung mit etwas Wasser in ein 
