H. Klut: Aethylenthioharnstoff. 675 
Gravimetrisch waren 0,0916 g MgsaPs0, für H;PO3 + H; PO, 
gefunden worden, also auf 0,4% übereinstimmend. Daraus kann ge- 
schlossen werden, dass auch das jodometrisch ermittelte Quantitäts- 
verhältnis zwischen phosphoriger und unterphosphoriger Säure mit 
befriedigender Annäherung der Wirklichkeit entsprechen muss. 
Es enthielten demzufolge 100 g jener phosphatischen Säure: 
55,73% H3; PO, 
25,91 „ Hs PO; 
1,70, H3 PO3 
16,66 „ Ha. 
Chem. Univers.-Laborat. (Phil. Abt.), Freiburg i. B. 
Ueber Darstellung, Eigenschaften 
und Entschwefelung des Aethylenthioharnstofes. 
Von Apotheker Dr. H. Klut. 
(Eingegangen den 17. XI. 1902.) 
Den Aethylenthioharnstoff, welcher folgende Konstitution besitzt: 
an! 
OH; NH. 
CH, — NH? 
stellte zuerst A. W. Hofmann!) durch Einwirkung von Schwefel- 
kohlenstoff auf reines Aethylendiamin in alkoholischer Lösung dar. 
W. Schacht?) unterzog später das von Hofmann angegebene Ver- 
fahren zur Darstellung dieses Sulfoharnstoffes einer eingehenden Prüfung, 
und bestätigte im allgemeinen die von letzterem gemachten Angaben. 
Nur fand er den Schmelzpunkt bei 197°, während Hofmann denselben 
bei 194° ermittelte. 
Da reines Aethylendiamin jedoch ein ziemlich kostspieliges Präparat 
ist, kann man vorteilhafter, wie folgt, obigen Harnstoff gewinnen. 
Als Ausgangsmaterial dient hierbei das im Handel erhältliche 
Aethylendiamin in 10% wässeriger Lösung, welche eine stark alkalische, 
schwach gelbliche Flüssigkeit bildet. Zwecks Entfernung des darin 
stets in geringer Menge vorhandenen Ammoniaks empfiehlt es sich, 
letzteres durch längeres Erhitzen am Rückflusskühler zu entfernen. 
Die davon befreite Base verwandelt man nun am besten durch Zusatz 
1) Berichte d. d. chem. Ges. 5, 242. 
2) Archiv d. Pharm. 1897, 235, S. 441. 
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