SYNTHESE DE LA LAUDANOSINE. 2oo 



6 heures à l'ébuliition. Après refroidissement, le pro- 

 duit est additionné d'eau et extrait plusieurs fois par 

 l'éther. L'acide est retiré des solutions éthérées par 

 l'ammoniaque aqueuse et précipité par l'acide chlorhy- 

 drique ; on le fait recristalliser dans l'eau chaude. 

 Point de fusion 180°. Rendement 19 gr. 



Acide diméthylhydrocaféique (CH 3 0),C 6 H 3 .CH s .CH 2 . 

 GOOH. — Nous l'avons préparé selon les prescriptions 

 de Tiemann et Nagaï. 10 gr. d'acide diméthylcaféique 

 sont mélangés à 80 cm 3 d'eau et dissous par addition 

 de soude caustique. La solution est chauffée au bain- 

 marie ; on y introduit peu à peu, dans l'espace de 

 4-5 heures, 250 gr. d'amalgame de sodium à 2 °/ , 

 puis on précipite par l'acide chlorhydrique. On dissout 

 le précipité dans du chloroforme, on sèche la solution 

 sur le chlorure de calcium et on y ajoute de l'éther 

 de pétrole ; l'acide diméthylhydrocaféique se dépose 

 lentement en aiguilles blanches. Point de fusion 96°. 

 Rendement 6 gr. 



Amide diméthylhydrocaféique (CH 3 0) 2 C 6 H 3 .CH 2 .CH î 

 CO.NH 2 . — 5 gr. d'acide diméthylhydrocaféique sont 

 dissous dans une petite quantité de chloroforme et 

 additionnés de 5 gr. de pentachlorure de phosphore. 

 La réaction s'opère à froid. L'oxychlorure de phos- 

 phore et le chloroforme sont chassés par distillation 

 sous pression réduite (50 n,m ) et le chlorure diméthyl- 

 hydrocaféique (CH 3 0),C 6 H 3 .CH 2 .CH 2 .C0C1, qui reste 

 sous la forme d'un liquide jaune-pâle, agité vigoureu- 

 sement, et par petites portions, avec une solution 

 d'ammoniaque à laquelle on a ajouté quelques gouttes 

 de soude. L'amide diméthylhydrocaféique se sépare 

 peu à peu à l'état de flocons cristallins; on la purifie 



