378 ACTION de l'acide sulfurique concentré 



cristallisations répétées dans des dissolvants variés, 

 cristallisations qui n'en modifient aucunement le point 

 de fusion, donne la réaction de Liebermann d'une 

 manière très nette. 



Lorsqu'on introduit celte nitramine dans l'acide sul- 

 furique concentré en excès, la solution, d'abord bleu 

 verdâtre, s'échauffe, puis passe au rouge brun, colora- 

 tion qui persiste; en coulant la solution dans l'eau le 

 lendemain, on obtient une résine qui paraît être en 

 grande partie un produit de décomposition avancée, 

 mais de laquelle on a pu cependant retirer une petite 

 quantité de la nilrosamine de F = 135°. Les eaux- 

 mères acides extraites à l'éther ont fourni une substance 

 soluble dans l'eau bouillante et fondant à une tempé- 

 rature élevée, vers 190°. 



Mais si l'on répète cette opération en introduisant 

 la nitramine dans de l'acide sulfurique refroidi dans 

 un mélange de glace pilée et de sel, de telle sorte que 

 pendant l'introduction la température reste vers — 10° 

 et qu'on la maintienne pendant une heure environ 

 pour couler ensuite sur de la glace, on obtient un joli 

 précipité jaune, duquel on retire par cristallisation 

 dans l'alcool la nilrosamine, fondant à la seconde cris- 

 tallisation déjà à 135°. On observe dans cet essai le 

 même changement de coloration que dans le premier, 

 et l'on peut aussi extraire par l'éther, des eaux-mères 

 acides, une substance soluble et difficile à purifier. 



En coulant immédiatement après la dissolution de la 

 nitramine dans l'acide sulfurique, on observe la même 

 transformation, qui est donc instantanée et s'opère déjà 

 à basse température ; le produit brut de la réaction est 

 d'autant plus facile à purifier que la solution a été aban- 

 donnée moins longtemps avant de la couler. 



