42 P. Echtermeier: Chinasäure. 
der bisher in der Literatur noch nicht beschriebene Methylester etwa 
Krystallisationsvermögen zeigen würde, Die Darstellung desselben 
geschah durch Umsetzung von chinasaurem Silber und Jodmethyl in 
methylalkoholischer Lösung in folgender Weise: 
20 g chinasaures Silber wurden in ca. 70 g Methylalkohol 
suspendiert und mit 15 g Jodmethyl versetzt. Das Gemisch wurde 
auf dem Wasserbade mehrere Stunden in einem mit Rückflußküblung 
versehenen Kolben erhitzt. Alsdann wurde noch heiß vom abgeschiedenen 
Jodsilber abfiltriert und mehrmals mit heißem Metbylalkohol nach- 
gewaschen. Der Alkohol wurde auf dem Wasserbade verdunstet und 
.der zurückbleibende etwas gelblich gefärbte Sirup im Exsikkator über 
Schwefelsäure zur Krystallisation der Ruhe überlassen. Nach ungefähr 
5 Tagen erstarrte der Rückstand zu einer weißen, strahligen Krystall- ° 
masse. Dieselbe wurde zur Reinigung auf Tonscherben gestrichen und 
nach dem Trocknen aus Methylalkohol unter Zusatz von Tierkohle 
umkrystallisiert. Es resultierten so kleine weiße Nadeln, welche nach 
wiederholtem Umkrystallisieren aus Methylalkohol gegen 126° zu einer 
milchigen Flüssigkeit zusammenschmolzen, die erst bei 142—143° klar 
wurde. Der Methylester ist leicht löslich in Wasser, Methyl- und 
Aethylalkohol, unlöslich in Aether, Benzol und Petroläther. 
Analyse: 
0,1573 g Substanz gaben 0,2681 g CO; = 46,48% C und 0,0975 g H>0 
= 1,07% :H. 
Berechnet für die Formel (OH)4 C,H7 COO CH3: Gefunden: 
GG =% = 46,60% 46,48% 
Bir 14-0680, 7,07 „ 
a Da 15: LE 
206 = 100,00% 
Phenylester der Chinasäure: (OH), 0, Hr COO Cs H;. 
Im allgemeinen lassen sich die Phenylester der aliphatischen 
sowie der aromatischen Säuren leicht nach der Methode von Seifert!) 
durch Erhitzen von 1 Mol. Phosphoroxychlorid auf 3 Mol. der Säure 
und 3 Mol. Phenol auf ca. 125° gewinnen. Trotz zahlreicher Versuche 
bei Innehaltung verschiedener Temperaturen gelang es mir bis jetzt 
noch nicht den Phenylester analysenrein und in guter Ausbeute zu 
erhalten. Als Reaktionsprodukt erhielt ich bei ca. 125° ein gelbes 
Oel, welches beim Erkalten zu einer gelben, harten, glasartigen Masse 
erstarrte. Dieselbe war leicht löslich in Wasser, unlöslich in Aether. 
Beim Kochen mit viel Alkohol ging ein Teil in Lösung, der sich beim 
Versetzen mit Aether als ein weißes, flockiges Pulver abschied. Dasselbe 
1) Jr. pr. Ch. (2) 31, 472. 
