P. Echtermeier: Chinasäure. 45 
Essigsäureanhydrid befreit. Es hinterblieb ein dickflüssiger, gelbbraun 
gefärbter Rückstand, derselbe wurde mit Aether aufgenommen und 
mehrmals mit Wasser gewaschen. Die ätherische Lösung wurde mit 
verdünnter Sodalösung bis zum Verschwinden der sauren Reaktion im 
Scheidetrichter geschüttelt und nach Trennung von der ätherischen Schicht 
mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert. Das sich abscheidende heligelb 
gefärbte Oel wurde wieder mit Aether aufgenommen und die ätherische 
Lösung nach wiederholtem Waschen mit Wasser über Chlorcaleium ge- 
trocknet. Beim Verdunsten des Aethers im Vakuumexsikkator resultierte 
zunächst ein zähes Oel, welches allmählich krystallisiert erstarrte und nach 
dem Abpressen mittelst Filtrierpapier den Schmp. 132—136° zeigte, 
also mit dem von Erwig und Koenigs für Tetraacetylchinasäure 
gefundenen übereinstimmte. Aus der neutral reagierenden Aether- 
lösung wurde nach Verdampfen des Aethers in geringer Menge ein 
krystallinisches Produkt gewonnen, welches bereits nach einmaligem 
Umkrystallisieren aus Alkohol in schönen krystallinen Nadeln vom 
Schmelzpunkt 132° erhalten wurde, folglich aus Triacetylchinid 
bestand. Zur näheren Charakterisierung wurde noch der Aethyl- 
ester aus tetraacetylchinasaurem Silber und Jodäthyl dargestellt. 
Derselbe wurde in schönen Krystallen aus Aetherlösung erhalten und 
schmolz bei 135—136°, der Schmelzpunkt stimmte demnach mit dem 
von Erwig und Koenigs angegebenen überein. 
Der Methylester der Tetraacetylchinasäure wurde durch Um- 
setzung aus dem Silbersalz mit Methyljodid als ein etwas gelblich 
gefärbter Sirup erhalten, der trotz monatelargem Stehen im Exsikkator 
nicht fest wurde. 
Phenylester der Tetraacetylchinasäure: (C3H3 05), CsH; COO Cs H;. 
Wie schon erwähnt, gelang es nicht den Phenylester der China- 
säure. in befriedigender Ausbeute zu erhalten, da vermutlich die bei 
der Reaktion entstandene Phosphorsäure esterifizierend oder abspaltend 
auf die freien Hydroxylgruppen eingewirkt hatte. Durch Acetylierung 
der Hydroxyle mußte die schädliche Wirkung der Phosphorsäure auf- 
gehoben werden, da nicht anzunehmen war, daß bei der in Betracht 
kommenden Temperatur eine Abspaltung der Acetylgruppen eintreten 
würde. Der Versuch bestätigte diese Annahme. Der Phenylester der 
Tetraacetylchinasäure wurde nach der Methode von Seifert!) auf 
folgende Weise in guter Ausbeute erhalten: 
5 g Tetraacetylchinasäure wurden mit der berechneten Menge 
Phenol in einem Reagensglase im Oelbade auf ca. 125° erhitzt. Das 
1) Jr. pr. Ch. (2), 31, 472. 
