50 P. Echtermeier: Chinasäure. 
Die Säure verliert also beim Erhitzen auf 95° nur 1 Mol. Krystall- 
wasser. Daß dieselbe mit 2 Mol. krystallisiert, geht aus den oben an- 
geführten Analysen hervor. Ein stärkeres Erhitzen auf höhere 
Temperatur war wegen Zersetzung nicht zweckmäßig. 
Verseifung: 
0,3471 g Substanz brauchten 27 ccm 1/ıo N.-Na0OH = 31,57% NaOH. 
Berechnet für die Formel Ca; HggOj0o + 2H30: Gefunden: 
NaOH = 31,05% 31,57 % 
Da bei der Bezoylierung der Chinasäure außer den 4 Benzoaten 
noch verschiedene Nebenprodukte sich bilden können, außerdem die 
durch Verseifung des Benzoylchlorids und der Tetrabenzoylchinasäure 
sich teilweise bildende Benzoesäure eine fast gleiche prozentuale 
Zusammensetzung besitzt, so war es durch die Elementaranalyse allein 
nicht möglich einen sicheren Aufschluß über die Zusammensetzung der 
Säure zu gewinnen. Es wurde deshalb eine Bestimmung der ein- 
getretenen Benzoylgruppen ausgeführt. 
Zu dieceem Zwecke wurde die Methode angewandt, welche von 
R. und H. Meyer!) ausgearbeitet und erst im vorigen Jahre von 
R. Meyer und E. Hartmann?) vervollkommnet wurde Die Methode 
beruht im wesentlichen darauf, daß man eine Menge der Substanz mit 
ca. 5 g reinem Aetznatron und 50 ccm vorher über Pottasche destilliertem 
Methylaikohol einige Stunden unter Rückfluß erhitzt. Nach dem 
Erkalten wird mit 50 cem Phosphorsäure (spez. Gew. 1,104) versetzt 
und die in Freiheit gesetzte Benzoesäure mit Wasserdampf überdestilliert. 
Die Destillation ist beendigt, sobald das Destillat neutrale Reaktion zeigt. 
Das Destillat wird ohne vorheriges Einengen durch Abdampfen direkt 
mit "/ıo N.-Natronlauge oder "/ıo N.-Barytwasser unter Anwendung von 
Phenolphthalein titriert. Zweckmäßig ixt es, dem Wasser, welches den 
Dampf liefert, zur Absorbierung der darin vorhandenen Kohlensäure 
einige Stücke Kalkhydrat hinzuzufügen und die Bestimmung an einem 
mözlichst säurefreien Orte auszuführen. Unter Beobachtung der an- 
geführten Vorsichtsmaßregeln gelingt es leicht den Gehalt an Benzoe- 
säure bis auf 1--2% zu bestimmen. 
Benzoylbestimmung. 
0,2815 g der lufttrockenen Substanz gebrauchten 17,10cem ’/jo N.-Na0H —= 
0,2086 g Benzoesäure — 74,11%. 
Berechnet für die Formel (CH; 03), 08H; COOH + 2H30: Gefunden: 
Benzoesäure — 75,77% 74,11%. 
1) Ber. 28, 2965 (1895). 
2) R. Meyer und E. Hartmann (Dissertation Braunschweig 1905). 
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