P. Richter: Guajakharz. 97 
das Manometer ein konstantes Vakuum von 22 mm Druck anzeigte, 
wurde die Retorte im Luftbade (nicht über freier Flamme) erhitzt. 
Das Harz schmolz zu einer braunen Masse und kam allmählich unter 
starkem Aufblähen zum Kochen. 
Es ist nötig, die Retorte nur bis zu einem Viertel mit Harz an- 
zufüllen und sehr langsam auf höhere 'T'emperatur zu erhitzen, da sonst 
ein Ueberspritzen des Harzes durch sein starkes Aufblähen un- 
vermeidlich ist. 
Von 80° ab ging zunächst ein hellgelbes, leichtflüssiges Oel über, 
bei höherer Temperatur wurden die Destillationsprodukte immer dunkler 
und dickflüssiger, bei 270° ging dann ein großer Teil konstant über, 
welcher im Retortenhals zu einer hellgelben, festen, harzähnlichen, 
durchsichtigen Masse erstarrte.e. Die Bildung brenzlich riechender, 
brauner Dämpfe zeigte dann tiefere Zersetzung und somit das Ende 
der Destillation an. In der Retorte blieb eine poröse, glänzende Kohle 
zurück. Die Menge des Destillates betrug aus 800 g angewendetem 
Harz 485 g. 
Das Destillationsprodukt wurde hierauf mit Wasserdämpfen be- 
handelt, mit welchen 87 g übergingen. Dieser mit Wasserdämpfen 
flüchtige Teil. wurde dann in Aether aufgenommen und die ätherische 
Lösung solange mit verdünnter Natronlauge ausgeschüttelt, bis dieselbe, 
welche sich anfangs dunkelbraun färbte, farblos blieb und auf Zusatz 
von verdünnter Salzsäure keine Trübung mehr eintrat. Die hierauf 
mit Chlorcaleium‘ getrocknete, ätherische Lösung wurde durch 
Destillation vom Aether befreit, und der Rückstand unter gewöhn- 
lichem Drucke fraktioniert. Er destillierte bei 118° über und wurde 
durch sein Verhalten gegen Phenylhydrazin und $-Naphthylamin mit 
Brenztraubensäure als Tiglinaldehyd (13 g) identifiziert. 
Die Analyse ergab folgende Werte: 
1. 0,1320 gaben 0,1136 H3O und 0,3454 CO. 
2. 0122 „ 0105 „„’os72 „ 
Berechnet für Gefunden: 
(5; Hg0: 1: 2. 
C 71,43 71,36 71,36 
H 9,52 9,56 9,57. 
Der in Natronlauge gelöste Teil wurde mittelst Salzsäure ab- 
geschieden, in Aether aufgenommen, der Aether nach vorherigem 
Trocknen mit Chlorcalcium abdestilliert und der Rückstand der 
fraktionierten Destillation bei gewöhnlichem Drucke unterworfen. 
Zwischen 195—220° destillierte die Hauptmenge (60 g), ein anfangs 
farbloses, später gelbliches Oel, über. Die Temperatur stieg dann 
schnell höher und es ging bei 275° eine kleine Menge dickes gelbliches 
Arch. d. Pharm. OOXXXXIV. Bds. 9. Heft. 7 
