P. Richter: Guajakharz. 101 
Claisen’scher Kolben mit möglichst weitem Kondensationsrohr 
benutzt und dieser mit einem Brühl’schen Apparat verbunden, 
zwischen letzterem und dem Manometer wurde noch eine Saugflasche 
eingeschoben, welche gut abgekühlt wurde und den Zweck hatte, 
leichtflüchtige Dämpfe zu kondensieren. Nachdem ein konstantes 
Vakuum von 22 mm erreicht war, wurde der Kolben mit 175g Inhalt 
im Luftbade allmählich erhitzt. 
Die Säure schmolz zu einer rotbraunen Flüssigkeit. Bei 80° 
fing eine hellgelbe Flüssigkeit an überzugehen, als 150° erreicht waren 
— Fraktion I— wurde die Vorlage gewechselt. Das Thermometer 
stieg in kurzer Zeit auf 255° — Fraktion II —, zwischen 255—263° 
— Fraktion III — destillierte eine hellgelbe, zähflüssige Masse über, 
zwischen 263—280° — Fraktion IV — das Endprodukt, eine hell- 
braune, beim Erkalten festwerdende, harzähnliche Substanz. Erhalten 
wurden: 
Fraktion I, 80-1400 . . . .„ 14g 
j II, 140-2550 . 21... 8 
III, 255-2630. or, 02% 
IV, 263—2800 . . . . 16, 
In der Saugflasche hatte sich ein hellgelbes Oel kondensiert, 
welches zum Teil als Tiglinaldebyd zum Teil als Guajakol identifiziert 
wurde. Die erste Fraktion bestand auch zum größten Teil aus 
Tiglinaldehyd und Guajakol. 
Die zweite Fraktion konnte ihrer geringen Menge wegen als 
Zwischenfraktion angesehen werden und wurde nicht näher untersucht. 
In der dritten Fraktion bildeten sich nach eintägigem Stehen 
Krystalle, welche unter dem Mikroskop denselben Habitus zeigten, 
wie die bei der trockenen Destillation des Harzes gewonnenen Krystalle 
vom Schmelzpunkt 107°. Die Substanz wurde nun in Benzol gelöst 
und bis zur beginnenden Trübung mit Petroläther versetzt. Nach 
einigem Stehen bildeten sich dann nadelförmige Krystalle in Büscheln, 
welche nach mehrmaligem Umkrystallisieren denselben Schmelzpunkt 
107° und dieselben Eigenschaften, wie der aus dem Harz erhaltene 
Körper, zeigten. - 
Die Analysen dieses Körpers und auch die der nochmals dar- 
gestellten Benzoylverbindung gaben dieselben Werte: 
Die Elementaranalyse des bei 107° schmelzenden Körpers gab: 
0,1139 gaben 0,0640 Hz0 und 0,2897 CO,. 
“ Berechnet für CjHs0;: Gefunden: 
C 69,51 69,37 
H 6,09 6,24. 
