H. Schulze: Akonitin und Akonin. 177 
erwies sich aber unter dem Mikroskop als aus kleinen Kügelchen 
bestehend; auch bei Krystallisationsversuchen aus Petroläther -+- Benzol 
schieden sich immer wieder die erstarrten, amorphen Tröpfchen ab. 
Die bei verschiedenen Darstellungen dieses Körpers erhaltenen Zahlen 
für Stickstoff schwankten sehr; auch als Akonin mit Phenylisocyanat 
im geschlossenen Rohre auf 100° erhitzt und der als Nebenprodukt 
gebildete Diphenylharnstoff möglichst sorgfältig entfernt wurde, gelang 
es nicht, zu einem Produkt von konstanter Zusammensetzung zu 
gelangen, ebensowenig führte Erhitzen auf 120—130° zum Ziel. 
Da ihre amorphe Beschaffenheit die weitere Untersuchung dieser 
Reaktionsprodukte als aussichtslos erscheinen ließ, so wurden die Ver- 
suche damit abgebrochen. 
Tetraacetylakonin. 
Zwei Gramm Akoninchlorhydrat wurden in einem reichlichen 
Ueberschusse von Acetylchlorid gelöst, und die Lösung 36 Stunden im 
zugeschmolzenen Rohr bei Zimmertemperatur stehen gelassen. Dann 
brachte ich den Röhreninhalt in ein Schälchen und ließ das über- 
schüssige Acetylchlorid im Vakuumexsikkator verdunsten. Die zurück- 
bleibende Masse wurde im Scheidetrichter in wenig Wasser gelöst, mit 
Soda alkalisch gemacht und mehrmals mit Aether ausgeschüttelt. Beim 
freiwilligen Verdunsten der ätherischen Lösung blieb eine weiße 
Krystallmasse zurück, die durch mehrmaliges Umkrystallisieren aus 
Alkohol gereinigt wurde. Ausbeute 1,5g. Aus Alkohol krystallisiert, 
stellt der Körper ziemlich lange, weiße, seidenglänzende Nadeln dar, 
die bei 231—232° unter Zersetzung schmelzen. Die neue Base ist 
löslich in Alkohol, Aether, Chloroform, Essigester und Benzol, schwer 
löslich in Ligroin. 
Die zur Trockne gebrachten Mutterlaugen lieferten bei noch- 
maliger Behandlung mit Acetylchlorid weitere Mengen dieses Körpers. 
Größere Mengen davon wurden aus den Mutterlaugen von der Dar- 
stellung des Akoninchlorhydrates, aus denen dieses Salz nicht mehr 
krystallisiert erhalten werden konnte, dargestellt. Das so erhaltene 
Produkt läßt sich durch mehrmaliges Umkrystallisieren aus Alkohol 
leicht rein erhalten; auf diese Weise lassen sich die sonst kaum ver- 
wertbaren Reste von der Akonindarstellung mit Vorteil ausnutzen. 
Zur Bestimmung der Acetylreste wurde ca. 0,3 des Körpers im 
Rundkolben mit 30 ccm frisch bereiteter, kohlensäurefreier, annähernd 
normaler Kalilauge verseift, die erkaltete Lösung mit Phosphorsäure 
angesäuert und im Wasserdampfstrom, der aus ausgekochtem Wasser 
entwickelt wurde, und unter Anwendung eines Stutzer’schen Aufsatzes 
die abgespaltene Essigsäure abdestilliert. Im Destillate wurde durch 
Arch. d. Pharm. COXXXXIV. Bds. 3. Heft. 12 
